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新虫 (初入文坛)

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专业: 化学动力学

[求助] 如何测定多组分体系中的丁酮的含量？？具体如何操作

1. 反应体系描述
反应原料为：过氧化氢（H2O2）与丁酮（MEK），催化剂为H2SO4。
反应流程：在过量H2O2中加入少量H2SO4，待H2SO4的溶解热释放完毕，然后控制溶液的温度并保持搅拌，逐滴加入MEK。等待滴加结束后保持搅拌和控温反应2-4h。
反应结束后产物分为两层：上层为有机层，主要为产物MEKP（为七种不同结构的过氧化物的混合物），此外还含有H2O2、MEK、水和少量的硫酸；下层为水相，主要为水，硫酸，过氧化氢和少量的MEK。其中MEK在MEKP中的溶解度要远远大于在水中的溶解度。
2. MEK的含量的确定
现在课题所面临的问题在于如何测定未反应的MEK的量，进而确定反应的产率（转化率）。
有文献指出：“甲乙酮在MEKP中的溶解度要大于其在水中的溶解度。在反应粗产物中，由于MEKP和水中的MEK浓度保持着一种动态平衡，因此MEKP中残留的MEK表明了MEK的转化率。而且MEK的残留量也是反映产品稳定性的重要指标，这是因为MEK的闪点和沸点都很低。本文中，MEKP中残留MEK的质量分数通过气象色谱的方法测得，正己烷作为内标物，正丁醇作为溶剂。”
请教如何操作才能实现用液相测定MEK含量上述的检测？
3. 其他检测方法
3.1 紫外分光光度计法
紫外分光光度计法操作简便，但是要如何配置标准溶液呢？

3.2 液相色谱法
该种情况，液相色谱法如何使用内标法和外标法？
3.3 其他方法
求大神们指教！！！

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