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seastars

银虫 (小有名气)

[交流] 用 SEM-EDX测分子筛的硅铝比

用 SEM-EDX测不同分子筛的硅铝比,误差有多大啊。就是说,差别多大是真正的差别而不是误差。
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cataldog007

银虫 (小有名气)

建议尽量用ICP测.

★
linweiguo0(金币+1,VIP+0):谢谢参与
HF酸溶解样品. 测硅比很成熟的方法.

电镜手段, 定量本身就是一个大问题. 我的印象是, 各种电镜手段的定量还不是很成熟.

电镜本身还有选区问题, 可能误差会很大.

我没亲自做过, 仅凭经验谈点我的想法, 希望有用.
醉里挑灯看剑,梦回吹角连营。 八百里分麾下炙,五十弦翻塞外声,沙场秋点兵。 马作的卢飞快,弓如霹雳弦惊。 了却君王天下事,赢得生前身后名。可怜白�
2楼2007-08-27 13:20:20
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

引用回帖:
Originally posted by cataldog007 at 2007-8-27 01:20 PM:
HF酸溶解样品. 测硅比很成熟的方法.

电镜手段, 定量本身就是一个大问题. 我的印象是, 各种电镜手段的定量还不是很成熟.

电镜本身还有选区问题, 可能误差会很大.

我没亲自做过, 仅凭经验谈点我的想法, 希 ...

同意狗狗的说法

同时也可以用定量的XRF来做,效果也不错
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
3楼2007-08-27 14:18:32
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

★
linweiguo0(金币+1,VIP+0):谢谢应助
估计分子筛应该是XRF最好

ICP很麻烦,硅不容易处理!!处理不好误差极大


SEM-EDX测微区含量的,当然如果你能保证你的分子筛绝对均匀SEM-EDX不愧是一个好的方法

此法的误差在于分子筛本身了

[ Last edited by daiqiguang on 2007-8-27 at 15:12 ]
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
4楼2007-08-27 15:10:35
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助!
同一二楼的说法!

我们也用ICP测过,但是,ICP的仪器管理员说,这种测量方法主要是测铝的含量,硅含量是用归一法推测出来的!如果样品中含有其他杂质的话,对硅的实际含量可能有影响!

既是建议,也希望高手指正!
5楼2007-08-27 16:22:23
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢提供!3Q!
用SEM-EDX多点测样即可,如果要准确,方便的方法是将这个样品研磨均匀,而后压片,取10-20点的结果平均。现在的SEM-EDX已经可以做到定量,如果要特别准确,最好做一个类似硅铝比的标样,放在和样品同样的环境里同时做校正。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2007-09-02 09:32:08
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ustc

金虫 (著名写手)

★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢应助喽!:)
固体NMR技术可以用来测定分子筛的Si Al比!
7楼2007-09-02 23:03:03
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cataldog007

银虫 (小有名气)

太复杂, 太昂贵.

★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢交流,欢迎继续喽!:)
引用回帖:
Originally posted by ustc at 2007-9-2 10:03 PM:
固体NMR技术可以用来测定分子筛的Si Al比!

做任何实验的一个原则是, 同样的问题尽量利用低成本方法解决.
醉里挑灯看剑,梦回吹角连营。 八百里分麾下炙,五十弦翻塞外声,沙场秋点兵。 马作的卢飞快,弓如霹雳弦惊。 了却君王天下事,赢得生前身后名。可怜白�
8楼2007-09-03 09:13:12
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