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火锅底料/调料中罂粟壳生物碱成分的测定 已有3人参与
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分享个罂粟壳生物碱的检测方法，顺便跟大家请教几个问题。 在样品处理中加的无水硫酸镁、无水醋酸钠、PSA分别都有什么作用 检验项目：罂粟碱、那可丁、蒂巴因、可待因、吗啡 检验依据：上海市食品药品检验所《火锅底料/调料中罂粟壳生物碱成分液相色谱－串联质谱测定法》 仪器编号：03-514，T=25℃，RH=50% 实验日期： 20120228 色谱条件：以ACQUITY UPLC BEH HILIC（1.7μm，2.1×100mm）为色谱柱，以0.1%甲酸（乙睛）为流动相A相，以100mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈（1:1）（以甲酸调节pH值至3.0）为流动相B相，流速0.3ml/min；梯度洗脱 质谱条件：以三重四极杆质谱仪作为检测器，电化学喷雾离子源，采集模式为正离子模式，各化合物质谱参数见下表： 名称 定量离子 定性离子1 那可丁 414.4/220.5 414.4/353.3 罂粟碱 340.4/202.2 340.4/171.1 蒂巴因 312.3/58.3 312.3/249.1 可待因 300.4/215.2 300.4/165.4 吗啡 286.0/181.3 286.0/165.3 标准储备溶液：分别称取罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因标准品适量，用含0.5％甲酸的甲醇溶液配制成0.5mg/ml的溶液，作为标准储备液。 10μg/ml混标溶液：分别称取上述罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因标准储备液0.2ml于10ml量瓶中,用80%的乙睛定容。 标准系列溶液：吸取上述混标溶液适量，用80%的乙睛稀释成浓度为1、5、10、20、50和100ng/ml的系列标准工作液。 样品处理：称取适量样品，于50 mL聚四氟乙烯具塞离心管中（预先称好6 g无水硫酸镁，1.5g无水醋酸钠的混合粉末，或用相当的市售商品代替），加入5ml水，涡旋1min，加入15 mL乙腈，用手剧烈震荡1 min（或者用旋涡混合器），放入离心机中，以4000 r/min 的转速离心1 min,取出后待净化。 称取50mg（±5 mg）PSA，150mg（±5 mg）无水硫酸镁置于2 mL聚四氟乙烯具塞离心管中(或用相当的市售商品代替），用1 mL微量移液器将上述的上清液1 mL移入此离心管中，涡旋混合器涡旋1 min，放入离心机中，以5000 r/min的转速离心1 min,移取上清液于进样小瓶中。 |
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