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sinochemsz木虫 (正式写手)
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I . (El-A cethydroximsiiurealky Iester (E) -1 1.5 mol Acetimidoalkylester-hydrochlorid werden einer auf 0-5' gekiihlten Losung von 310 g Kaliumcarbonat in 580 ml Wasser (ca. 35 proz.) in Gegenwart von 250 ml Ather unter Riihren zugegeben. Nach 5 min. Weiterriihren trennt man die Phasen und athert mehrere Male mit je 100 ml aus. Diese Ausschiittehmgen gieDt man unter kraftigem Riihren in eine Losung von 2 mol Hydroxylammoniumchlorid in 350 ml Wasser. Nach 10 min. trennt man wiederum die Phasen und athert erneut aus (4 x 150 ml). Nach dem Trocknen iiber Natrium-/Magnesiumsulfat engt man bei einer Badtemp. von 25' ein, nimmt das Rohprodukt in wenig Petrolather Sdp. 40-75' wieder auf und saugt es durch eine Fritte direkt in das Aufbewahrungsgef& (Vorsicht! Pestizide, verfliichtigen sich bei Raumtemp.; Hautkontakt vermeiden). 2. (ZJ-Acethydroximsiiurealkyleste(r2 )-1 In eine auf 0' gekiihlte Losung von 100 mmol (0-1 in wasserfreiem AtherlPetrolather leitet man 15 -20 min trockenes HCl, saugt vom Niederschlag ab und wascht mit wenig Petrolather nach. Man suspendiert das i. Vak. getrocknete Salz in 100 ml Petrolather und alkalisiert die Aufschwemmung unter Riihren mit einer 20 proz. Na2C03-Losung bis ca. pH 10. Nach Trennung der Phasen wird die warige Schicht zuerst mit Petrolither (2 x 50 ml) und anschliefiend mehrmals rnit Chloroform ausgeschiittelt. Man entfernt das iiber Natrium-/Magnesiumsulfat getrocknete Losungsmittelgemisch schonend i. Vak. und erhalt wiirfelformige Kristalle im Gemisch mit nicht umgelagertem (a-1d, as rnit Ligroin ausgewaschen werden kann. Ziigiges Arbeiten erhoht die Ausbeute. 复制不完美的话请参见附图 谢谢  1.gif  2.gif |
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barbarasong
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sinochemsz: 金币+25, 翻译EPI+1, ★有帮助, 谢谢 2013-03-20 09:57:10
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1. （E）-Acetyl oxime alkyl ester CH3C=NOH OR 310g碳酸钾溶于580mL水（浓度约35%），加入250mL醚（乙醚），混合溶液搅拌下冷却至0-5℃，加入1.5mol乙酰亚胺酯盐酸盐（CH3C=NH OR HCl）。加完，继续搅拌5分钟，相分层。水层用乙醚继续萃取几次，每次用100mL。 将2mol盐酸羟胺溶于350mL水，剧烈搅拌下，将上述乙醚溶液加入。加毕继续反应10分钟。相分层，水层用乙醚萃取（4 X 150mL）。 合并有机层，用无水Na2SO4或MgSO4干燥后，在25℃下浓缩蒸出乙醚。加少量石油醚（沸程45-70℃）到粗产品中，直接通过玻璃砂芯过滤到储存容器中。 （注意：杀虫剂，室温下挥发，避免与皮肤接触） |
2楼2013-03-19 17:08:15
barbarasong
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sinochemsz: 金币+25, ★有帮助, 谢谢 2013-03-20 09:57:52
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2. （Z）-Acetyl oxime alkyl ester CH3C=NOH OR 100mmol （E）-1溶于无水乙醚或石油醚，冷却至0℃，通入干燥的HCl气体约15-20分钟。沉淀形成，减压抽滤，并用少量石油醚洗涤。滤饼真空干燥后，分散于100mL石油醚，搅拌下，该悬浊液用20% Na2CO3水溶液调碱性酯pH约10。 相分层，水层用石油醚萃取（2 X50mL），接着用氯仿萃取几次。有机相用无水Na2SO4或MgSO4干燥后，减压蒸出溶剂，溶液中开始有块状晶体产品析出，而（E）-1没有析出，如果有，可以用少量石油醚洗掉。 母液重复使用可以提高产率。 |
3楼2013-03-19 17:34:46
