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sinochemsz

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I . (El-A cethydroximsiiurealky Iester (E) -1
1.5 mol Acetimidoalkylester-hydrochlorid werden einer auf 0-5' gekiihlten Losung von 310 g
Kaliumcarbonat in 580 ml Wasser (ca. 35 proz.) in Gegenwart von 250 ml Ather unter Riihren
zugegeben. Nach 5 min. Weiterriihren trennt man die Phasen und athert mehrere Male mit je
100 ml aus. Diese Ausschiittehmgen gieDt man unter kraftigem Riihren in eine Losung von 2 mol
Hydroxylammoniumchlorid in 350 ml Wasser. Nach 10 min. trennt man wiederum die Phasen
und athert erneut aus (4 x 150 ml). Nach dem Trocknen iiber Natrium-/Magnesiumsulfat engt
man bei einer Badtemp. von 25' ein, nimmt das Rohprodukt in wenig Petrolather Sdp. 40-75'
wieder auf und saugt es durch eine Fritte direkt in das Aufbewahrungsgef& (Vorsicht! Pestizide,
verfliichtigen sich bei Raumtemp.; Hautkontakt vermeiden).


2. (ZJ-Acethydroximsiiurealkyleste(r2 )-1
In eine auf 0' gekiihlte Losung von 100 mmol (0-1 in wasserfreiem AtherlPetrolather leitet
man 15 -20 min trockenes HCl, saugt vom Niederschlag ab und wascht mit wenig Petrolather
nach. Man suspendiert das i. Vak. getrocknete Salz in 100 ml Petrolather und alkalisiert die Aufschwemmung
unter Riihren mit einer 20 proz. Na2C03-Losung bis ca. pH 10. Nach Trennung
der Phasen wird die warige Schicht zuerst mit Petrolither (2 x 50 ml) und anschliefiend mehrmals
rnit Chloroform ausgeschiittelt. Man entfernt das iiber Natrium-/Magnesiumsulfat getrocknete
Losungsmittelgemisch schonend i. Vak. und erhalt wiirfelformige Kristalle im Gemisch mit
nicht umgelagertem (a-1d, as rnit Ligroin ausgewaschen werden kann. Ziigiges Arbeiten erhoht
die Ausbeute.

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sinochemsz: ½ð±Ò+25, ·­ÒëEPI+1, ¡ïÓаïÖú, лл 2013-03-20 09:57:10
1. £¨E£©-Acetyl oxime alkyl ester CH3C=NOH OR
310g̼Ëá¼ØÈÜÓÚ580mLË®£¨Å¨¶ÈÔ¼35%£©£¬¼ÓÈë250mLÃÑ£¨ÒÒÃÑ£©£¬»ìºÏÈÜÒº½Á°èÏÂÀäÈ´ÖÁ0-5¡æ£¬¼ÓÈë1.5molÒÒõ£Ñǰ·õ¥ÑÎËáÑΣ¨CH3C=NH OR HCl£©¡£¼ÓÍ꣬¼ÌÐø½Á°è5·ÖÖÓ£¬Ïà·Ö²ã¡£Ë®²ãÓÃÒÒÃѼÌÐøÝÍÈ¡¼¸´Î£¬Ã¿´ÎÓÃ100mL¡£
½«2molÑÎËáôǰ·ÈÜÓÚ350mLË®£¬¾çÁÒ½Á°èÏ£¬½«ÉÏÊöÒÒÃÑÈÜÒº¼ÓÈë¡£¼Ó±Ï¼ÌÐø·´Ó¦10·ÖÖÓ¡£Ïà·Ö²ã£¬Ë®²ãÓÃÒÒÃÑÝÍÈ¡£¨4 X 150mL£©¡£
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£¨×¢Ò⣺ɱ³æ¼Á£¬ÊÒÎÂÏ»ӷ¢£¬±ÜÃâÓëÆ¤·ô½Ó´¥£©
2Â¥2013-03-19 17:08:15
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barbarasong

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sinochemsz: ½ð±Ò+25, ¡ïÓаïÖú, лл 2013-03-20 09:57:52
2. £¨Z£©-Acetyl oxime alkyl ester CH3C=NOH OR
100mmol £¨E£©-1ÈÜÓÚÎÞË®ÒÒÃÑ»òʯÓÍÃÑ£¬ÀäÈ´ÖÁ0¡æ£¬Í¨Èë¸ÉÔïµÄHClÆøÌåÔ¼15-20·ÖÖÓ¡£³ÁµíÐγɣ¬¼õѹ³éÂË£¬²¢ÓÃÉÙÁ¿Ê¯ÓÍÃÑÏ´µÓ¡£Â˱ýÕæ¿Õ¸ÉÔïºó£¬·ÖÉ¢ÓÚ100mLʯÓÍÃÑ£¬½Á°èÏ£¬¸ÃÐü×ÇÒºÓÃ20% Na2CO3Ë®ÈÜÒºµ÷¼îÐÔõ¥pHÔ¼10¡£
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3Â¥2013-03-19 17:34:46
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Ïà¹Ø°æ¿éÌø×ª ÎÒÒª¶©ÔÄÂ¥Ö÷ sinochemsz µÄÖ÷Ìâ¸üÐÂ
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