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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 有机硅改性聚氨酯的有关问题
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yfshuer

木虫 (小有名气)

[交流] 有机硅改性聚氨酯的有关问题

我先用聚醚多元醇和TDI合成出端异氰酸酯基PU预聚物，然后用含氨基的有机硅对其进行化学改性。可是把改性剂加进去的时候立即有大量的颗粒状的悬浮物出现，然后凝胶。我尝试了把改性剂一次性全加进去和用恒压漏斗慢慢滴加两种方法，也尝试了在60～90度滴加和室温滴加的两种方法，可是都会出现上述现象。
      有没有谁遇到过类似的情况，怎么解决啊？是不是因为氨基和异氰酸酯基反应太快造成的？
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1楼 2013-03-08 09:38:57
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★
yfshuer(金币+1): 谢谢参与
nesimon: 金币+2, 助人奖。 2013-03-08 19:26:03
胺基跟NCO是瞬间反应，除了聚脲喷涂以外基本没有把这两个东西放一块的

另外，氨基硅油的氨基有的在侧链，官能度很高，建议你还是找烷羟基的硅油试试
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3楼2013-03-08 09:55:09
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crazy-china

木虫 (著名写手)
★
yfshuer(金币+1): 谢谢参与
NCO和NH2的反应速度比NCO和水反应的速度快不止一倍，都用于聚脲喷涂。估计你得改改思路了
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10楼2013-03-08 13:04:34
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 水性聚氨酯 at 2013-03-08 13:23:05
个人做过一些用羟基硅油改性的，在投料时候可以与多元醇一起加进去，或者在乳化前加入也可以，倒是没发现有这方面的问题，你用KH-550，是不是看的文献啊？有的文献就是垃圾，什么实用价值都没有

这么看来文献真的很假，还得自己慢慢探索。请问你用羟基硅油进行改性是要改善聚氨酯的什么性能？
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16楼2013-03-08 14:51:45
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海月花

铜虫 (初入文坛)
★
yfshuer(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
15楼: Originally posted by yfshuer at 2013-03-08 14:48:53
有这种含异氰酸酯基的硅氧烷吗？能否举例一二？你的想法很好啊，谢谢！可以借鉴...

异氰酸酯和普通的羟基硅油反应，相当于异氰酸酯与叔碳原子上的羟基反应，活性很低，并且还会引起羟基硅油自缩聚，这种反应很难进行，实际上相对于物理共混。
如果采用羟基硅油，也是需要采用改性硅油，比如烃羟基硅油，这样可以避免上述问题的出现。
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18楼2013-03-08 16:26:04
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crazy-china

木虫 (著名写手)
★ ★
nesimon: 金币+2, 助人奖。 2013-03-08 19:26:20
查到了！
KH-901
化学名称：
3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷
CAS：
15396-00-6
化学式：
O=C=N-CH2CH2CH2Si(OCH3)3
分子式：
C7H15NO4Si
分子量：
225
规格:
色谱纯度,%
98min
色度(APHA)
20max
密度(g/cm3,25℃)
1.020~1.080
折射率(25℃)
1.4190~1.4220
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20楼2013-03-08 16:33:34
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水性聚氨酯

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
30楼: Originally posted by yfshuer at 2013-03-09 12:48:13
提高耐高温性能，知道了，谢谢。我也是刚刚接触聚氨酯方面，多多指教啊...

客气了，我也是只会做，不懂理论，有机会多交流
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33楼2013-03-09 22:54:45
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floyd.lee

铁虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
氨基和异氰酸酯基反应太快了。还有种思路是建议你看看做SMPU的资料，可能对你有帮助
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38楼2013-11-01 10:16:35
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zhangslisland

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我正在做类似的，先以聚多元醇与TDI反应，然后加KH550，反应很平稳的进行。产品常温固化，硬还行，就是太脆了。还要努力！
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41楼2014-06-17 21:56:05
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eonly

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
氨基上的一个氢就可以与一个NCO进行反应
伯胺上两个氢反应活性一样 与NCO很快就能反应 这么做肯定会交联的
NCO反应首先要看分子结构还有官能度
然后再看其他条件
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44楼2014-06-23 15:22:29
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普通回帖

陈佳诚

银虫 (小有名气)
★
yfshuer(金币+1): 谢谢参与
合成出端异氰酸酯基PU预聚物,有降温再加入硅烷改性剂吗？
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2楼2013-03-08 09:52:43
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 陈佳诚 at 2013-03-08 09:52:43
合成出端异氰酸酯基PU预聚物,有降温再加入硅烷改性剂吗？

我有降到室温然后加入改性剂，可是还是出现凝胶，难道温度还是太高了，要采用冰浴？请问你遇到过类似的问题吗？
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4楼2013-03-08 09:55:21
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wolfyloner at 2013-03-08 09:55:09
胺基跟NCO是瞬间反应，除了聚脲喷涂以外基本没有把这两个东西放一块的

另外，氨基硅油的氨基有的在侧链，官能度很高，建议你还是找烷羟基的硅油试试

可是看有些文献报道就是把预聚体降至室温，然后低价含氨基的有机硅进行改性。可是我操作时却出现凝胶。请问可不可以在滴加改性剂前先加入某种物质作为阻聚剂，然后再滴加改性剂？
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5楼2013-03-08 10:09:27
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yfshuer at 2013-03-08 10:09:27
可是看有些文献报道就是把预聚体降至室温，然后低价含氨基的有机硅进行改性。可是我操作时却出现凝胶。请问可不可以在滴加改性剂前先加入某种物质作为阻聚剂，然后再滴加改性剂？...

先不说有没有这种阻聚剂，氨基硅油的官能度你测定了没，要不然就算速度慢了也照样凝胶
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7楼2013-03-08 10:35:09
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wolfyloner at 2013-03-08 10:35:09
先不说有没有这种阻聚剂，氨基硅油的官能度你测定了没，要不然就算速度慢了也照样凝胶...

我用的不是氨基硅油，是KH-550，氨丙基三乙氧基硅烷。我想可能是脂肪族的伯胺和异氰酸酯反应太快了，是不是换种芳族的胺好一点
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8楼2013-03-08 10:51:20
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yfshuer at 2013-03-08 10:51:20
我用的不是氨基硅油，是KH-550，氨丙基三乙氧基硅烷。我想可能是脂肪族的伯胺和异氰酸酯反应太快了，是不是换种芳族的胺好一点...

如果是这样的话很可能是你的预聚体没反应完全，测NCO值了没？

再说，预聚体上接上550，能有什么作用？
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yfshuer
9楼2013-03-08 11:06:56
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crazy-china

木虫 (著名写手)
有含异氰酸酯基的硅氧烷，你可以找找。用含羟基的预聚体和异氰酸酯基硅氧烷反应，制备含硅聚氨酯。
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yfshuer
11楼2013-03-08 13:06:41
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水性聚氨酯

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
yfshuer(金币+1): 谢谢参与
nesimon: 金币+2, 助人奖。 2013-03-08 19:26:47
个人做过一些用羟基硅油改性的，在投料时候可以与多元醇一起加进去，或者在乳化前加入也可以，倒是没发现有这方面的问题，你用KH-550，是不是看的文献啊？有的文献就是垃圾，什么实用价值都没有
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12楼2013-03-08 13:23:05
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yfshuer

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by wolfyloner at 2013-03-08 11:06:56
如果是这样的话很可能是你的预聚体没反应完全，测NCO值了没？

再说，预聚体上接上550，能有什么作用？...

你是说还有TDI单体没反应吗？我是按照NCO/OH=2:1反应，加改性剂前测了NCO值，小于理论值了，然后再加改性剂
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13楼2013-03-08 14:45:01
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by crazy-china at 2013-03-08 13:04:34
NCO和NH2的反应速度比NCO和水反应的速度快不止一倍，都用于聚脲喷涂。估计你得改改思路了

谢谢。值得考虑一下
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14楼2013-03-08 14:46:10
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yfshuer

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by crazy-china at 2013-03-08 13:06:41
有含异氰酸酯基的硅氧烷，你可以找找。用含羟基的预聚体和异氰酸酯基硅氧烷反应，制备含硅聚氨酯。

有这种含异氰酸酯基的硅氧烷吗？能否举例一二？你的想法很好啊，谢谢！可以借鉴
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15楼2013-03-08 14:48:53
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yonghe615

禁虫 (正式写手)
★
yfshuer(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
17楼2013-03-08 16:07:29
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crazy-china

木虫 (著名写手)
内容已删除
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yfshuer
19楼2013-03-08 16:29:03
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yfshuer

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
19楼: Originally posted by crazy-china at 2013-03-08 16:29:03
我做过这类实验。
以TDI和聚酯二元醇合成羟基封端预聚体，然后加入异氰酸酯基硅烷偶联剂反应，制备含硅聚氨酯。
这种异氰酸酯基硅烷偶联剂，我也不知道型号，是多年前剩下的，从北京买的。在网上应该能查到。你可 ...

非常感谢啊！下次尝试一下
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21楼2013-03-08 16:49:29
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by yonghe615 at 2013-03-08 16:07:29
你这好像就是做的类似于聚脲的东西，速度肯定是很快的了，这个跟聚氨酯有区别啊

恩，好像是了。学到了
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22楼2013-03-08 16:51:21
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 海月花 at 2013-03-08 16:26:04
异氰酸酯和普通的羟基硅油反应，相当于异氰酸酯与叔碳原子上的羟基反应，活性很低，并且还会引起羟基硅油自缩聚，这种反应很难进行，实际上相对于物理共混。
如果采用羟基硅油，也是需要采用改性硅油，比如烃羟基 ...

谢谢！刚刚开始做有关聚氨酯的合成和改性，原来有这么多要学，要慢慢探索的！谢谢指导！
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23楼2013-03-08 16:58:57
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can__110

铁杆木虫 (正式写手)
★
yfshuer(金币+1): 谢谢参与
感觉氨基的有机硅加进去时候温度应该降到50℃左右，然后滴加完才慢慢升温恒温，直到你所要的规格。氨基的有机硅的浓度也不应该那么大。这是我的愚见
赞一下 回复此楼
24楼2013-03-08 17:34:55
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by can__110 at 2013-03-08 17:34:55
感觉氨基的有机硅加进去时候温度应该降到50℃左右，然后滴加完才慢慢升温恒温，直到你所要的规格。氨基的有机硅的浓度也不应该那么大。这是我的愚见

我已经把温度降到30度了，还是会立马凝胶。你说的氨基的浓度不要太大，是指先在氨基的有机硅里加入溶剂，稀释后再滴加吗？
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25楼2013-03-08 19:08:04
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水性聚氨酯

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by yfshuer at 2013-03-08 14:51:45
这么看来文献真的很假，还得自己慢慢探索。请问你用羟基硅油进行改性是要改善聚氨酯的什么性能？...

我做的是皮革表面处理剂，当初就是客户那边认为产品高温压板的时候粘，然后又不能太硬，所以就用来改善一下耐高温性能，可能比较简单吧，别见笑
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26楼2013-03-08 20:38:28
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鸟菜

铁杆木虫 (著名写手)
★
yfshuer(金币+1): 谢谢参与
没有，做过，提供个思路交流下，前面有人说到芳胺类有机硅，我觉得有可能。
做聚氨酯弹性体的，就是用带有nco末端的预聚体与芳胺类固化剂反应，也有用乙二醇的，芳胺类的反应温度差不多80-90度，凝胶时间大概有6分钟左右吧，我估计降低下温度，芳胺类应该反应的时间也会长些吧。
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27楼2013-03-09 07:44:29
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can__110

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by yfshuer at 2013-03-08 19:08:04
我已经把温度降到30度了，还是会立马凝胶。你说的氨基的浓度不要太大，是指先在氨基的有机硅里加入溶剂，稀释后再滴加吗？...

我见人家做聚氨酯后面反应是这样，不晓得你这个是什么反应了。
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29楼2013-03-09 10:45:33
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
26楼: Originally posted by 水性聚氨酯 at 2013-03-08 20:38:28
我做的是皮革表面处理剂，当初就是客户那边认为产品高温压板的时候粘，然后又不能太硬，所以就用来改善一下耐高温性能，可能比较简单吧，别见笑...

提高耐高温性能，知道了，谢谢。我也是刚刚接触聚氨酯方面，多多指教啊
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30楼2013-03-09 12:48:13
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
29楼: Originally posted by can__110 at 2013-03-09 10:45:33
我见人家做聚氨酯后面反应是这样，不晓得你这个是什么反应了。...

下次试试把改性剂稀释后再慢慢滴加，希望就不要凝胶了
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31楼2013-03-09 12:50:34
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by 鸟菜 at 2013-03-09 07:44:29
没有，做过，提供个思路交流下，前面有人说到芳胺类有机硅，我觉得有可能。
做聚氨酯弹性体的，就是用带有nco末端的预聚体与芳胺类固化剂反应，也有用乙二醇的，芳胺类的反应温度差不多80-90度，凝胶时间大概有6分 ...

你是说芳胺类的不会那么容易凝胶是吧？
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32楼2013-03-09 12:52:07
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漂扬者

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
哪有这样改性的，楼主对氨基与NCO反应的原理都没搞清楚如何去接枝呢？
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34楼2013-03-10 08:56:21
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鸟菜

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
32楼: Originally posted by yfshuer at 2013-03-09 12:52:07
你是说芳胺类的不会那么容易凝胶是吧？...

实在抱歉，上次发帖没去看书，今天去看了下，书上说，胺类的反应活性一般比醇类的高，我前面的说法可能不对。还有，醇类如果可以选择的话，伯醇>仲醇>叔醇，比例大概的是1:01:0.01,。我以前还看到网上有人卖聚氨酯固化延缓剂的，如果有兴趣的话，可以找找。
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35楼2013-03-10 08:59:52
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
34楼: Originally posted by 漂扬者 at 2013-03-10 08:56:21
哪有这样改性的，楼主对氨基与NCO反应的原理都没搞清楚如何去接枝呢？

我看有很多文献都是这样改性的，利用氨基和NCO的反应性进行改性，这样不行吗？请大神指点一二！
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36楼2013-03-10 12:37:39
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
35楼: Originally posted by 鸟菜 at 2013-03-10 08:59:52
实在抱歉，上次发帖没去看书，今天去看了下，书上说，胺类的反应活性一般比醇类的高，我前面的说法可能不对。还有，醇类如果可以选择的话，伯醇>仲醇>叔醇，比例大概的是1:01:0.01,。我以前还看到网上有人卖 ...

谢谢告知。固化延缓剂真有啊？那作为改性延缓剂可不可以？
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37楼2013-03-10 12:40:45
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
38楼: Originally posted by floyd.lee at 2013-11-01 10:16:35
氨基和异氰酸酯基反应太快了。还有种思路是建议你看看做SMPU的资料，可能对你有帮助

恩，尝试过了，确实反应很快。谢谢
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39楼2013-11-02 08:56:18
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zhangslisland

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by wolfyloner at 2013-03-08 11:06:56
如果是这样的话很可能是你的预聚体没反应完全，测NCO值了没？

再说，预聚体上接上550，能有什么作用？...

话不能这样说。我现做的与楼主的相似，先聚醚与TDI反应，然后加KH550，反应能平稳进行。产品常温自聚，只是固化后太脆，硬度可以。还要做许多工作呀。大家努力！
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40楼2014-06-17 21:50:27
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zhangslisland

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
37楼: Originally posted by yfshuer at 2013-03-10 12:40:45
谢谢告知。固化延缓剂真有啊？那作为改性延缓剂可不可以？...

用不着延缓剂，我还加催化剂呢。不加，常温难固化。
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42楼2014-06-17 21:58:53
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北化钠电池

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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36楼: Originally posted by yfshuer at 2013-03-10 12:37:39
我看有很多文献都是这样改性的，利用氨基和NCO的反应性进行改性，这样不行吗？请大神指点一二！...

我也做氨基聚氨酯改性的，你的问题不好分析，你能把文献发给我下我看看你的参考文献么？

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43楼2014-06-20 13:44:17
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
44楼: Originally posted by eonly at 2014-06-23 15:22:29
氨基上的一个氢就可以与一个NCO进行反应
伯胺上两个氢反应活性一样 与NCO很快就能反应 这么做肯定会交联的
NCO反应首先要看分子结构还有官能度
然后再看其他条件

我后来改用仲胺基的有机硅，效果确实要好很多
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45楼2014-07-04 11:23:55
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yfshuer

木虫 (小有名气)
引用回帖:
41楼: Originally posted by zhangslisland at 2014-06-17 21:56:05
我正在做类似的，先以聚多元醇与TDI反应，然后加KH550，反应很平稳的进行。产品常温固化，硬还行，就是太脆了。还要努力！

KH-550是伯胺基的，貌似反应时很容易产生凝胶，你加KH-550反应时的温度是多少？你的重复性很好吗？每次都能很平稳？
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46楼2014-07-04 11:25:38
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lihua428

新虫 (小有名气)
★
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你使用的是单氨基硅还是双氨基硅，我看文献上做都是在0℃的做的，温度高反应活性高，易凝胶
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47楼2015-08-19 13:52:18
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chmt1102

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
首先预聚体和有机硅不相容，其次，伯氨基与NCO反应太快不好控制。加溶剂看看
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48楼2015-11-02 17:43:36
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chmt1102

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一般做法都是把氨基有机硅用聚醚多元醇溶解，滴加NCO，这样相容性好一些。转化率会高点。但是仍然不是100%转化的。要想100%转化仍然很难
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49楼2015-11-02 17:45:55
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scott-hiter

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，请问你的问题解决了吗

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50楼2017-12-30 23:00:13
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champ6楼
2013-03-08 10:18   回复  
yfshuer(金币+1): 谢谢参与
yingying158828楼
2013-03-09 09:50   回复  
yfshuer(金币+1): 谢谢参与
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