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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 大家看我配的PVDF乳液有什么问题？
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melodybusy

木虫 (著名写手)

[求助] 大家看我配的PVDF乳液有什么问题？

pvdf是 昨晚40℃真空烘干了12h的；
今天早晨拿出来， 按wt%  10%的比例 溶解在NMP里。条件是60℃的油浴磁力搅拌，然后大概2小时后就出现红色了 问题出在哪里呢？

未命名.jpg
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1楼 2013-03-07 12:25:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tanglianxing

木虫 (著名写手)

锂电材料“砖家”

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
melodybusy: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢！ 2013-03-07 13:34:47
yanbo1986: 金币+1, 感谢应助。 2013-03-07 14:00:10
这个应该是你的NMP中游离氨含量过高，游离氨攻击PVDF的C-F键，使C-F键断裂，PVDF链上形成双键，同时双键很不稳定，容易受到溶液中其他极性基团攻击，使PVDF上接上其他基团,导致颜色变化！
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“砖家”到处有，中国特别多。
2楼2013-03-07 13:34:05
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普通回帖

melodybusy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tanglianxing at 2013-03-07 13:34:05
这个应该是你的NMP中游离氨含量过高，游离氨攻击PVDF的C-F键，使C-F键断裂，PVDF链上形成双键，同时双键很不稳定，容易受到溶液中其他极性基团攻击，使PVDF上接上其他基团,导致颜色变化！

谢谢谢谢你！我不知道NMP哪里有问题了，哎……去年冬天在国药买的， 新的呢？难道是烧杯不干净？
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3楼2013-03-07 13:35:17
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melodybusy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tanglianxing at 2013-03-07 13:34:05
这个应该是你的NMP中游离氨含量过高，游离氨攻击PVDF的C-F键，使C-F键断裂，PVDF链上形成双键，同时双键很不稳定，容易受到溶液中其他极性基团攻击，使PVDF上接上其他基团,导致颜色变化！

我中午又试了一个对比样， 磁力搅拌的时候我没有加热，现在2个小时了，还是淡淡的黄色， 是不是温度对PVDF的颜色有影响呢
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4楼2013-03-07 14:53:01
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
melodybusy: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-03-09 12:56:07
NMP被氧化，颜色会依次成为棕色、褐色和黑色；NMP部分分解也会使溶液变红。
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5楼2013-03-08 20:32:52
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electriclcj

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
melodybusy: 金币+9, ★★★很有帮助 2013-03-09 12:56:11
倒是还这么遇到过这种情况，一般配出来就是透明的白色，可能就是NMP变质了，PVDF不容易变质吧
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6楼2013-03-08 21:01:38
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businiao54

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
melodybusy: 金币+3, ★★★很有帮助, 非常感谢啊 2013-03-09 12:55:38
一般出现这种情况是NMP的问题，以前在工厂碰到过，几万块钱一反应釜的材料就废掉了。可以用分子筛纯化试试，最好是重新买新的NMP。NMP很容易吸水，使用过程中要特别注意，敞开一两个小时含水量就上升好几倍，几百个PPm一会就到了。
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7楼2013-03-09 12:48:47
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melodybusy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by businiao54 at 2013-03-09 12:48:47
一般出现这种情况是NMP的问题，以前在工厂碰到过，几万块钱一反应釜的材料就废掉了。可以用分子筛纯化试试，最好是重新买新的NMP。NMP很容易吸水，使用过程中要特别注意，敞开一两个小时含水量就上升好几倍，几百个 ...

谢谢谢谢！我这瓶是去年冬天在国药试剂买的， 今年才刚开开呀？是不是我在搅拌的时候没有密封好呢？我是用保鲜膜包着的。。。
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8楼2013-03-09 12:56:46
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jvsoft

木虫 (正式写手)
重新买新的NMP
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9楼2013-03-09 20:41:51
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melodybusy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jvsoft at 2013-03-09 20:41:51
重新买新的NMP

我的是新买的呢，国药的，就前几天才打开
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10楼2013-03-09 21:14:04
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