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液相柱子进气泡?
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huanglinxiong
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液相柱子进气泡?
高效液相柱子进气泡,怎么解决?我用流动相冲洗以后,又发现柱效严重降低,这又怎么办?(我用的反相柱子)谢谢各位高手了
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1楼
2007-08-25 11:54:42
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gaoshang
铜虫
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可乐=枫(金币
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):谢谢应助。
如果流动相有盐,先用含5~10%左右的MEOH冲洗,再用MEOH冲.如果无盐,直接用MEOH冲
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2楼
2007-08-25 12:21:02
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可乐=枫
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简单快乐
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karl2100(金币
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):多谢提供!
引用回帖:
Originally posted by
gaoshang
at 2007-8-25 12:21:
如果流动相有盐,先用含5~10%左右的MEOH冲洗,再用MEOH冲.如果无盐,直接用MEOH冲
可以考虑用50%左右MeOH溶液先过渡一下
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做事认真就好,做人快乐就好。
3楼
2007-08-25 12:55:41
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xy4585618
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专业: 中药制剂
液相柱子进气泡?
高效液相柱子进气泡,怎么解决?我用流动相冲洗以后,又发现柱效严重降低,这又怎么办?(我用的反相柱子)谢谢各位高手了
于楼上的观点基本一致!!但我要补充一点,一定要低流速去冲洗200分钟或更长的时间!!
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是也罢,非也罢,是是非非争个啥。河东河西三十年,对的错啦,错的对拉!得也罢,失也罢,患得患失误年华。凡事该做尽管做,得了更好,失也没啥!
4楼
2007-08-25 14:43:33
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karl2100
至尊木虫
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专业: 药物分析
楼主说得不够详细啊。
您怎么判断您的柱子里进了气泡?有根据吗?
柱效下降,您又是怎么判断的?
请您将您所遇到的情况详细说来,大家才好帮您解决问题啊。
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5楼
2007-08-25 22:30:15
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diannao001
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专业: 中药质量评价
★
karl2100(金币
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):谢谢!
建议先用低流速长时间冲柱。我一般用0.2或者0.5的流速多冲。
如果不行的话,那就进行管道脱气
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6楼
2007-08-27 09:19:23
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zhangxin06
铜虫
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专业: 分析方法开发
用异丙醇
★
karl2100(金币
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+0
):谢谢发言!
用异丙醇之类的溶剂冲洗,但要保证仪器整个系统中没有缓冲盐了,而且需要在低流速下冲洗,更换流动相前,如果前后流动相不能互溶就需要一种过渡流动相了
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7楼
2007-08-27 13:26:47
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aya001
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karl2100(金币
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):多谢指教!
引用回帖:
Originally posted by
可乐=枫
at 2007-8-25 12:55 PM:
可以考虑用50%左右MeOH溶液先过渡一下
个人经验认为,尽量不要用50%左右的甲醇溶液洗柱,这样会使柱压增加很大,因为甲醇与水的比例接近1比1时,溶液的黏度是最大的。
如以前用过有缓冲盐体系,先用5%的甲醇溶液洗柱,一定时间后,用95%的甲醇溶液洗柱。
也可以先排气,打开排气阀门,高速洗柱。
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知识是永远也不会丢失的财富!
8楼
2007-08-29 18:20:39
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清清流水2008
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长时间地流速冲洗即可,很简单,但要有耐心
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9楼
2007-08-29 22:37:38
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taojunyan_2001
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专业: 肿瘤发生
采用低流速冲柱方法
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karl2100(金币
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):多谢提供!
首先要看你使用的是什么流动相,只有这样才能才赶走柱子气泡的同时尽量保护好柱子.
其次是根据你使用流动相的特点,先用水的比例比较高的比例来冲柱子,时间尽量要长.然后改变组成,加入甲醇,采用50%左右甲醇,此时流动相的溶解以及造成的压力都比较大,能起到教好的冲洗目的,时间要长.
最后是按照柱子冲洗方法,加大甲醇比例.
我个人是不太建议使用异冰醇,因为容易导致柱压增高,同时冲洗时间会更长.
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10楼
2007-08-30 01:27:21
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