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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 有谁知道怎么用葡萄糖脱水制备石墨烯量子点？？求助啊 。。。。
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fanghongbao

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 有谁知道怎么用葡萄糖脱水制备石墨烯量子点？？求助啊 。。。。

今天我用如下文献方法合成GQD,由于条件所限，用油浴回流代替微波加热来脱水，可是怎么也合成不出具有量子点的样品，求各位大神帮忙想想办法啊，小弟不甚感激。。。
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1楼 2013-03-06 19:02:24
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wqlong509

金虫 (小有名气)
★ ★
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fanghongbao: 金币+1 2013-03-08 19:25:00
我之前也做过多种石墨烯量子点或叫碳点，油浴回流的化可能葡萄糖只是碳化并没有形成纳米级的碳颗粒，也可能全被氧化了；我使用石墨烯微波回流可以制备，水热法也是可以的，只要还是需要高温高压的环境。
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6楼2013-03-08 16:24:00
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太原Neo

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fanghongbao: 金币+1 2013-05-02 17:33:12
引用回帖:
10楼: Originally posted by wqlong509 at 2013-03-11 12:18:41
你可以用分子量3500道尔顿的透析袋纯化一下你的GQD，如果透析后袋内溶液没有荧光应该就是没有合成出来，我之前制备的GQD的分子量一般在1-2W之间

请问：
1. 用截留分子量透析后，透析袋内的GQD尺寸在多大？
2. 如果用3500D的透析袋纯化后，透析液还有有机物，但同时如果增加透析袋的截留分子量，GQD又会跑出来。请问有什么好的建议？
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14楼2013-05-02 16:27:43
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普通回帖

fanghongbao

铁杆木虫 (正式写手)
求回复啊。。。
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2楼2013-03-07 11:35:27
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jiangyumin2

铁杆木虫 (著名写手)
看一下，顶一下
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3楼2013-03-07 20:26:41
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chiweiyoung

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fanghongbao: 金币+1 2013-03-08 12:21:32
水热试过吗，时间长些！
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4楼2013-03-08 08:17:25
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fanghongbao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chiweiyoung at 2013-03-08 08:17:25
水热试过吗，时间长些！

水热还没试，现在想用回流试试。。
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5楼2013-03-08 12:18:54
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fanghongbao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wqlong509 at 2013-03-08 16:24:00
我之前也做过多种石墨烯量子点或叫碳点，油浴回流的化可能葡萄糖只是碳化并没有形成纳米级的碳颗粒，也可能全被氧化了；我使用石墨烯微波回流可以制备，水热法也是可以的，只要还是需要高温高压的环境。

嗯，你说的很对我用油浴回流，溶液变黄了，做紫外时，228nm和282nm都有峰，不知道各是什么峰？
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7楼2013-03-08 19:24:52
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duchenhao

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我想问下，这种产物怎么分离呢？还是直接分散在溶剂里？
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8楼2013-03-08 20:33:56
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fanghongbao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by duchenhao at 2013-03-08 20:33:56
我想问下，这种产物怎么分离呢？还是直接分散在溶剂里？

GQDs水溶性很好的，就直接是溶液了。也可以用旋蒸除水。
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9楼2013-03-08 22:56:55
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wqlong509

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fanghongbao: 金币+1 2013-03-11 22:16:24
你可以用分子量3500道尔顿的透析袋纯化一下你的GQD，如果透析后袋内溶液没有荧光应该就是没有合成出来，我之前制备的GQD的分子量一般在1-2W之间
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10楼2013-03-11 12:18:41
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fanghongbao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by wqlong509 at 2013-03-11 12:18:41
你可以用分子量3500道尔顿的透析袋纯化一下你的GQD，如果透析后袋内溶液没有荧光应该就是没有合成出来，我之前制备的GQD的分子量一般在1-2W之间

直接用紫外观察溶液荧光行不行呢？
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11楼2013-03-11 22:16:21
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wqlong509

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以，如果合成成功的话，在紫外灯下是有荧光的
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12楼2013-03-12 12:21:04
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fanghongbao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wqlong509 at 2013-03-12 12:21:04
可以，如果合成成功的话，在紫外灯下是有荧光的

我的确看到荧光了，现在的关键是怎么把它提取出来。用旋蒸，水又蒸不干。
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13楼2013-03-12 12:39:46
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wqlong509

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by 太原Neo at 2013-05-02 16:27:43
请问：
1. 用截留分子量透析后，透析袋内的GQD尺寸在多大？
2. 如果用3500D的透析袋纯化后，透析液还有有机物，但同时如果增加透析袋的截留分子量，GQD又会跑出来。请问有什么好的建议？:c ...

透析袋纯化后，袋内的GQD尺寸大概在几个纳米吧(<5nm),我之前做的用TEM看大概这个结果

一般的有机物的分子量都比较小，透析都能除尽，如果实在不行，买一些不同截留分子量的超滤管吧，效果比较好，但是处理的量比较少
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太原Neo
15楼2013-05-03 08:28:58
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fanghongbao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by wqlong509 at 2013-05-03 08:28:58
透析袋纯化后，袋内的GQD尺寸大概在几个纳米吧(<5nm),我之前做的用TEM看大概这个结果

一般的有机物的分子量都比较小，透析都能除尽，如果实在不行，买一些不同截留分子量的超滤管吧，效果比较好，但是处理的 ...

如果让它自然过滤，慢不？
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16楼2013-05-03 11:52:31
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wqlong509

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by fanghongbao at 2013-05-03 11:52:31
如果让它自然过滤，慢不？...

透析处理一般是2-3天，自然过滤的话你的滤纸也没办法分离纳米级别的GQDs
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fanghongbao
17楼2013-05-03 12:11:35
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fanghongbao

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by wqlong509 at 2013-05-03 12:11:35
透析处理一般是2-3天，自然过滤的话你的滤纸也没办法分离纳米级别的GQDs...

我的意思是，用透析袋不加压要多长时间。
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19楼2013-05-03 17:56:34
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fanghongbao

铁杆木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by wqlong509 at 2013-05-03 12:11:35
透析处理一般是2-3天，自然过滤的话你的滤纸也没办法分离纳米级别的GQDs...

请问那个透析袋用前是不是只要水煮就行了，一般透析袋能重复使用多少次啊
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20楼2013-05-14 18:09:13
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wqlong509

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by fanghongbao at 2013-05-14 18:09:13
请问那个透析袋用前是不是只要水煮就行了，一般透析袋能重复使用多少次啊...

透析时间一般2-3天，中间多换水，透析袋一般能使用很久，如果效果不好了再更换
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21楼2013-05-15 08:17:11
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上官多多

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用水热啊，不过我水热的产物用分子截流量1000的透析袋也会透出来，郁闷。不知道各位有什么纯化方法啊
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22楼2013-12-21 22:06:59
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huyangliaio

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by wqlong509 at 2013-03-08 16:24:00
我之前也做过多种石墨烯量子点或叫碳点，油浴回流的化可能葡萄糖只是碳化并没有形成纳米级的碳颗粒，也可能全被氧化了；我使用石墨烯微波回流可以制备，水热法也是可以的，只要还是需要高温高压的环境。

请问阁下的水热条件如何，180,4h吗，谢谢
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23楼2014-01-06 22:23:44
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wqlong509

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by huyangliaio at 2014-01-06 22:23:44
请问阁下的水热条件如何，180,4h吗，谢谢...

温度可以再高一点，至少要4小时，我一般加热8h
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24楼2014-01-10 12:30:52
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shenxian#

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by wqlong509 at 2013-03-08 16:24:00
我之前也做过多种石墨烯量子点或叫碳点，油浴回流的化可能葡萄糖只是碳化并没有形成纳米级的碳颗粒，也可能全被氧化了；我使用石墨烯微波回流可以制备，水热法也是可以的，只要还是需要高温高压的环境。

前辈你好，我刚开始做石墨烯量子点，用的氧化石墨烯为原料，按照    ”Hydrothermal Route for Cutting Graphene Sheets into Blue-Luminescent Graphene Quantum Dots“ 和
”Cutting sp2 clusters in graphene sheets into colloidal graphene quantum dots with strong green fluorescence“
重复过，但是尺寸比较大，有100nm左右，不知道有什么问题，怎么把它的尺寸降低啊，请指教一下吧。
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25楼2014-05-31 20:34:39
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麦田怪圈

铜虫 (小有名气)
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21楼: Originally posted by wqlong509 at 2013-05-15 08:17:11
透析时间一般2-3天，中间多换水，透析袋一般能使用很久，如果效果不好了再更换...

我想问问你做碳点透析纯化的时候，透析袋外的缓冲液用的是什么啊？我用的是去离子水不知道行不行，以前没有做过
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26楼2014-06-03 15:18:17
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Lanmoy

铜虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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10楼: Originally posted by wqlong509 at 2013-03-11 12:18:41
你可以用分子量3500道尔顿的透析袋纯化一下你的GQD，如果透析后袋内溶液没有荧光应该就是没有合成出来，我之前制备的GQD的分子量一般在1-2W之间

问题是这种方法并不适用于出去反应中产生的大颗粒的纳米碳球（也会阻拦在透析袋里）。超出量子点这个尺寸效应的话，是不会有荧光的，也不能成为量子点。这样就相当于杂质了……
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27楼2014-11-14 15:54:44
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庞庆雨

新虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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7楼: Originally posted by fanghongbao at 2013-03-08 19:24:52
嗯，你说的很对我用油浴回流，溶液变黄了，做紫外时，228nm和282nm都有峰，不知道各是什么峰？...

你好，请问石墨烯量子化的紫外峰你确定了吗？我也测了，想跟你交流一下
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28楼2015-05-27 08:57:01
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h2010296022

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by wqlong509 at 2013-03-08 16:24:00
我之前也做过多种石墨烯量子点或叫碳点，油浴回流的化可能葡萄糖只是碳化并没有形成纳米级的碳颗粒，也可能全被氧化了；我使用石墨烯微波回流可以制备，水热法也是可以的，只要还是需要高温高压的环境。

您好，想请教一下做石墨烯量子点，如何能快速直接的确定是否得到量子点？非常感谢
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29楼2015-12-10 18:11:03
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毓德123

新虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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10楼: Originally posted by wqlong509 at 2013-03-11 12:18:41
你可以用分子量3500道尔顿的透析袋纯化一下你的GQD，如果透析后袋内溶液没有荧光应该就是没有合成出来，我之前制备的GQD的分子量一般在1-2W之间

请问，你制的GQD的分子量是怎么计算的？

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30楼2016-08-09 13:15:57
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太原Neo18楼
2013-05-03 14:55   回复  
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15楼: Originally posted by wqlong509 at 2013-05-03 08:28:58 透析袋纯化后，袋内的GQD尺寸大概在几个纳米吧(&lt;5nm),我之前做的用TEM看大概这个结果 一般的有机物的分子量都比较小，透析都能除尽，如果实在不行，买一些不同截留分子量的超滤管吧，效果比较好，但是处理的 ...

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