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xieqp02

铁虫 (初入文坛)

[交流] 求助:二氧化硅负载钼系催化剂制备,及催化剂流失问题

小弟刚接触固体催化剂这块,想在二氧化硅上负载三氧化钼或者磷钼酸、磷钨酸作为催化剂,用于酸催化双氧水氧化反应。本人按照文献上用浸渍法把它们分别配制成溶液,加入二氧化硅后搅拌两小时,静置20h后蒸去上层清液,120度下烘干24h,300度下活化5h,得到20%负载量的催化剂。最终发现做出来的催化剂颜色不均匀,其中用三氧化钼做出来的呈两种颜色:蓝紫色(加了少量硫酸),微黄色(没加酸)。而且用负载三氧化钼(蓝紫色)的催化剂作反应后发现催化剂流失非常严重。
请问:我做的催化剂是不是负载量太大,而且只是表面吸附?这类催化剂该怎样制备才能使催化剂分布均匀,负载牢固?
急切等待各位帮忙!
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chuantou

金虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢应助喽!:)
1、蒸发的过程中经常要搅拌,使得溶液里的溶质均匀
2、300度已经不低了,不能再高了,再高就会分解的(记得好像是320度)
3、不同的焙烧温度活性不同,建议做以下焙烧温度的影响
5楼2007-08-28 13:16:27
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dlzzk

银虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助!
个人以为MoO3担载量过大,很难用浸渍法制备均匀,你可以尝试每次催化剂的制备量,适当延长焙烧时间,提高焙烧温度。
2楼2007-08-24 20:35:57
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢应助!:-)
20%的量你说能不大吗
而且SiO2你用的是成品,没有用前驱体去制备,这样负载就更不牢靠了
你那出现两种颜色,估计是物种不一样一个加了少量硫酸,你查查硫酸钼是什么颜色
改进方法:
适量降低所用的量
采用SiO2前驱体和钼源一起搅拌再去烧看看
关于牢靠的方法,看你能不能找到一种药剂既和硅羟基表面相连较好又可以很好的和所负载物种连接较好,不过这方法也只适用单层分布
3楼2007-08-25 01:29:03
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xieqp02

铁虫 (初入文坛)

多谢两位指教,请问三氧化钼的合适负载量应该是多少?
4楼2007-08-26 14:50:20
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