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银杏叶片 萜类内酯
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急需银杏叶片中萜类内酯的提取方法!!!! 我按以下两种方法分别进行萜类内酯的提取: (1).取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于萜类内酯4.8mg),置烧杯中,加磷酸盐缓冲剂(PH6.5)10ml,超声20分钟后,转移至EXtrelut柱中,以磷酸盐缓冲剂(PH6.5)10ml冲洗烧杯,冲洗液并入柱中,放置15分钟。用乙酸乙酯100ml洗脱四次(25ml,25ml,25ml,25ml),收集洗脱液,置旋转蒸发器中,于60℃以下水浴中蒸干,精密加入流动相5ml,超声助溶,滤过,即得。 (2).取本品20片,精密称定,研细,取粉末0.2g,加醋酸乙酯90℃加热回流2次,每次80ml,1小时,取出,滤过,残渣再加入醋酸乙酯50ml,超声处理15分钟,滤过,合并滤液,置60℃水浴上蒸干,残渣用加磷酸盐缓冲剂(PH6.5)10ml,超声20分钟后,转移至EXtrelut柱中,以磷酸盐缓冲剂(PH6.5)10ml冲洗烧瓶,冲洗液并入柱中,放置15分钟。用乙酸乙酯100ml洗脱四次(25ml,25ml,25ml,25ml)收集洗脱液,置旋转蒸发器中,于60℃以下水浴中蒸干,精密加入流动相5ml,超声助溶,滤过,即得。 采取HPLC-ELSD法进行检测,测得的结果都特别低,大概每片只含1.7mg的萜类内酯,可规格是每片含萜类内酯2.4mg,找不出是什么原因,求各位大侠帮忙看看哪步有漏洞,或者是有什么好的建议 |
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