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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 关于多孔陶瓷负载TiO2光催化降解亚甲蓝的若干问题
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linjing_du

银虫 (小有名气)

[求助] 关于多孔陶瓷负载TiO2光催化降解亚甲蓝的若干问题

本人刚刚接触TiO2光催化降解实验，属菜鸟级，现在遇到很多问题：希望各位大侠不吝赐教，很多问题比较幼稚。  本人的硕士课题是采用一种较新的方法制备出了一系列不同孔径的氧化铝多孔陶瓷，想实现其相关的应用，所以想到了可以作为载体进行光催化实验，证明其有优良的催化性能。
     采用的载体为厚度2mm，直径23mm，在其上面进行TiO2涂覆。其中TiO2溶胶是采用溶胶-凝胶法制备的，没有进行任何的掺杂。然后浸渍后将涂覆好的载体在550 oC下进行烧结，之后放入10mg/L的亚甲基蓝（MB）溶液中在黑暗中静置一夜，达到吸附平衡后，放到紫外灯下光照1h，每10min通过紫外分光光度计测试一次浓度，计算降解率。
现存在以下问题：
（1）光催化没有制冷水循环装置，只是将载体放入其中静置，照射。测试的最好的效率为55%（催化剂用量为1.2g/L），我看别人的文献都是光照1h后降解率基本为100%。是不是自己的太低了。实验是不是没有创新性，很难发文章啊。
（2）相对同一载体进行多层涂覆，看催化效率有何差异。做法是将原来涂覆一次进行光催化后的载体在高温下烧结去除表面吸附物之后再涂覆烧结后测试（实现载体的重重复利用）还是再拿一个载体涂覆-烧结-再涂覆-再烧结后测试呢，两者有何差别。
（3）进行不同孔径的载体涂覆相同层数时，载体负载量肯定不同，请问测出的MB降解率是否有可比性；
（4）相同质量的TiO2粉体和载体上的TiO2进行相同的光催化实验，哪个催化效率更高？
（5）除了上述用紫外分光光度计测试浓度外，表征催化外，还应进行什么表征？
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没有什么事情是自己办不到的，只要用心就行！
1楼 2013-03-02 22:08:34
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
pzypdl: 回帖置顶 2013-03-06 14:40:50
pzypdl: 金币+5, 谢谢回帖交流！ 2013-03-06 14:41:45
linjing_du: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-03-08 10:17:57
（1）光催化没有制冷水循环装置，只是将载体放入其中静置，照射。测试的最好的效率为55%（催化剂用量为1.2g/L），我看别人的文献都是光照1h后降解率基本为100%。是不是自己的太低了。实验是不是没有创新性，很难发文章啊。
Re：光催化反应不能静置反应，因为降解物扩散很慢，尤其是这种介孔材料中。因此反应要适当搅拌。

（2）相对同一载体进行多层涂覆，看催化效率有何差异。做法是将原来涂覆一次进行光催化后的载体在高温下烧结去除表面吸附物之后再涂覆烧结后测试（实现载体的重重复利用）还是再拿一个载体涂覆-烧结-再涂覆-再烧结后测试呢，两者有何差别。
Re：如果你采用第一种方法时，看不到反应后催化剂失活的状况，而且烧结去出表面吸附物后活性没有改变（即没有增强，也没有降低），则你可以用第一个方法。 反之，最好用第二个方法。但第二个方法问题是你能否保证材料和第一次的一样？

（3）进行不同孔径的载体涂覆相同层数时，载体负载量肯定不同，请问测出的MB降解率是否有可比性；
Re：直接比，没有可比性。但你可以计算出载体负载量，然后进行比较。

（4）相同质量的TiO2粉体和载体上的TiO2进行相同的光催化实验，哪个催化效率更高？
Re：一般是粉末高，因为它的实际与溶液接触面积更大，同时溶液扩散更容易。

（5）除了上述用紫外分光光度计测试浓度外，表征催化外，还应进行什么表征？
TOC你要测定，即有机物降解到什么程度，彻底分解为CO2 是我们需要的。
TEM，BET， DRS， XPS、XRD， RAMAN等这些常规的测试手段都可以用来深入理解催化剂和结构等的构效关系。另外，既然制备了膜，可以适当地做光电化学的表征，比如光电流测试等等。
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
11楼2013-03-06 13:31:17
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hansen521

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by linjing_du at 2013-03-06 09:31:05
嗯，主要是为了证明自己的多孔材料的性能，重点不是在光催化，但是该种制备工艺又不是特别的新颖，所以想通过完善它的应用来增加创新点的。实在不知道怎么做了...

做整形催化剂，取代现有的均相催化剂，意义还是很好的
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10楼2013-03-06 12:38:58
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erbao5008

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2013-03-05 08:40:54
氧化物是陶瓷的一个分类，那二氧化硅纳米粉末是不是也可以称之为陶瓷呢？讨论一下？陶瓷电极的定义是什么呢？硕士的时候就接触过碳陶瓷电极，但是对于其含义，一直未能深入理解。
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2楼2013-03-04 23:49:35
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hansen521

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-03-05 08:41:08
觉得有难度！有个问题探讨，二氧化钛本身就可以是多孔结构，为啥还要费劲的复合到多孔陶瓷基体上？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-03-05 01:02:16
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jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by hansen521 at 2013-03-05 01:02:16
觉得有难度！有个问题探讨，二氧化钛本身就可以是多孔结构，为啥还要费劲的复合到多孔陶瓷基体上？

我觉得楼主放在多空陶瓷上是为了增大接触面积吧。
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一天到晚游泳的鱼啊，鱼不停游~
4楼2013-03-05 10:25:15
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linjing_du

银虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by jiangyun2 at 2013-03-05 10:25:15
我觉得楼主放在多空陶瓷上是为了增大接触面积吧。...

嗯，就是先增大接触面积，同时还可以实现对TiO2粉末的回收，但是不管载体还是TiO2溶胶都是自己制备的，所以相比商业的载体和TiO2粉体，催化效率较低，不知测得的结果会不会被认可。实验意义大不大？
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没有什么事情是自己办不到的，只要用心就行！
5楼2013-03-05 10:48:05
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linjing_du

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hansen521 at 2013-03-05 01:02:16
觉得有难度！有个问题探讨，二氧化钛本身就可以是多孔结构，为啥还要费劲的复合到多孔陶瓷基体上？

我是用的新方法制备的氧化铝多孔陶瓷，想证明其优良的催化性能就在上面负载了一层TiO2溶胶，测试光催化了。
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没有什么事情是自己办不到的，只要用心就行！
6楼2013-03-05 10:49:49
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hansen521

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

能不能不做光催化？基体和催化剂都是多孔的，后面的实验结果分析会不会变得复杂？负载一种非多孔的催化剂，不一定做光催化。实验结果可能会一目了然。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-03-05 21:15:03
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hansen521

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by linjing_du at 2013-03-05 10:48:05
嗯，就是先增大接触面积，同时还可以实现对TiO2粉末的回收，但是不管载体还是TiO2溶胶都是自己制备的，所以相比商业的载体和TiO2粉体，催化效率较低，不知测得的结果会不会被认可。实验意义大不大？...

你是为了考察你的多孔材料，不是为了验证多孔二氧化钛的催化能力，这样做意义何在？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2013-03-05 21:18:50
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linjing_du

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by hansen521 at 2013-03-05 21:18:50
你是为了考察你的多孔材料，不是为了验证多孔二氧化钛的催化能力，这样做意义何在？
...

嗯，主要是为了证明自己的多孔材料的性能，重点不是在光催化，但是该种制备工艺又不是特别的新颖，所以想通过完善它的应用来增加创新点的。实在不知道怎么做了
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没有什么事情是自己办不到的，只要用心就行！
9楼2013-03-06 09:31:05
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