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linjing_du银虫 (小有名气)
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关于多孔陶瓷负载TiO2光催化降解亚甲蓝的若干问题
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本人刚刚接触TiO2光催化降解实验，属菜鸟级，现在遇到很多问题：希望各位大侠不吝赐教，很多问题比较幼稚。 本人的硕士课题是采用一种较新的方法制备出了一系列不同孔径的氧化铝多孔陶瓷，想实现其相关的应用，所以想到了可以作为载体进行光催化实验，证明其有优良的催化性能。 采用的载体为厚度2mm，直径23mm，在其上面进行TiO2涂覆。其中TiO2溶胶是采用溶胶-凝胶法制备的，没有进行任何的掺杂。然后浸渍后将涂覆好的载体在550 oC下进行烧结，之后放入10mg/L的亚甲基蓝（MB）溶液中在黑暗中静置一夜，达到吸附平衡后，放到紫外灯下光照1h，每10min通过紫外分光光度计测试一次浓度，计算降解率。 现存在以下问题： （1）光催化没有制冷水循环装置，只是将载体放入其中静置，照射。测试的最好的效率为55%（催化剂用量为1.2g/L），我看别人的文献都是光照1h后降解率基本为100%。是不是自己的太低了。实验是不是没有创新性，很难发文章啊。 （2）相对同一载体进行多层涂覆，看催化效率有何差异。做法是将原来涂覆一次进行光催化后的载体在高温下烧结去除表面吸附物之后再涂覆烧结后测试（实现载体的重重复利用）还是再拿一个载体涂覆-烧结-再涂覆-再烧结后测试呢，两者有何差别。 （3）进行不同孔径的载体涂覆相同层数时，载体负载量肯定不同，请问测出的MB降解率是否有可比性； （4）相同质量的TiO2粉体和载体上的TiO2进行相同的光催化实验，哪个催化效率更高？ （5）除了上述用紫外分光光度计测试浓度外，表征催化外，还应进行什么表征？ |
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（1）光催化没有制冷水循环装置，只是将载体放入其中静置，照射。测试的最好的效率为55%（催化剂用量为1.2g/L），我看别人的文献都是光照1h后降解率基本为100%。是不是自己的太低了。实验是不是没有创新性，很难发文章啊。 Re：光催化反应不能静置反应，因为降解物扩散很慢，尤其是这种介孔材料中。因此反应要适当搅拌。 （2）相对同一载体进行多层涂覆，看催化效率有何差异。做法是将原来涂覆一次进行光催化后的载体在高温下烧结去除表面吸附物之后再涂覆烧结后测试（实现载体的重重复利用）还是再拿一个载体涂覆-烧结-再涂覆-再烧结后测试呢，两者有何差别。 Re：如果你采用第一种方法时，看不到反应后催化剂失活的状况，而且烧结去出表面吸附物后活性没有改变（即没有增强，也没有降低），则你可以用第一个方法。 反之，最好用第二个方法。但第二个方法问题是你能否保证材料和第一次的一样？ （3）进行不同孔径的载体涂覆相同层数时，载体负载量肯定不同，请问测出的MB降解率是否有可比性； Re：直接比，没有可比性。但你可以计算出载体负载量，然后进行比较。 （4）相同质量的TiO2粉体和载体上的TiO2进行相同的光催化实验，哪个催化效率更高？ Re：一般是粉末高，因为它的实际与溶液接触面积更大，同时溶液扩散更容易。 （5）除了上述用紫外分光光度计测试浓度外，表征催化外，还应进行什么表征？ TOC你要测定，即有机物降解到什么程度，彻底分解为CO2 是我们需要的。 TEM，BET， DRS， XPS、XRD， RAMAN等这些常规的测试手段都可以用来深入理解催化剂和结构等的构效关系。另外，既然制备了膜，可以适当地做光电化学的表征，比如光电流测试等等。 |
11楼2013-03-06 13:31:17
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