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[交流] 求助：植物油脂的提取方法研究。

求助：植物油脂的提取方法研究（综述）。
本人正在写毕业论文（时间非常紧急，自己突然间没思路了），特求助相关方面的文章，最好是doc格式，带有参考文献的文章，非常感谢！
如果有很好的资源，本人保证今后20天内领到的金币全部相送！
再次表示感谢！

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1楼 2007-08-22 11:26:52

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zxy0358

金虫 (正式写手)

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中药挥发油测定方法研究
挥发油是中草药的一大类成分，是一种能随着水蒸气蒸馏，以萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物为主要成分的油状液体，广泛存在于中药、香料中，且常以含量的高低来评价其质量的优劣。但由于中药挥发油极不稳定，存在着许多影响挥发油含量的因素：产地、品种、采集期、加工方法、贮存期、提取方法等，如何最大限度地保留中药和中成药制剂中的挥发油成分，一直是学术界关心的问题之一，本文谨就挥发油含量测定方法的影响因素做一探讨。气相色谱法(GC)可分离挥发油中的成分，并根据已知成分的对照品作出定性和定量；近年来迅猛发展的超临界流体萃取技术(SFE)以其分离效率高、操作周期短、传质速率快、渗透能力强、蒸发潜热低等优点在中药有效成分如生物碱、挥发油、苯丙素等的提取方面得到广泛应用，对于挥发油SFE与其它色谱技术及红外光谱、质谱联用，可高效、快速地分析其中的有效成分。但GC与SFE因仪器设备昂贵、对照品来源有限及实验操作复杂等因素的限制，目前尚难普及，而且CC与SFE都不能对挥发油整体作出定量。因此，挥发油含量测定方法现大都采用简便实用的药典法，但该法存在着一些影响测定结果的问题，鉴于此，科研人员对挥发油测定方法进行了各个方面的探索研究，以期提高该法的定量精度及实用价值，以下谨就这一方面的研究情况做一综述。

      L 供试品的预处理
      中国药典规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过二至三号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象，因此样品预处理时应根据不同品种而异：对于质地较紧密的根、根茎、茎木等类药材，宜制成最粗粉；对于果实、种子等类药材，宜捣碎；对于质地轻泡的花、全草等类药材，宜切碎。侯家麟等按药典法测当归挥发油时，考虑到药材粉碎时挥发油易散失，且药材粉末直接测定易起泡沫，所以将药材置搪瓷盘内，加水，上盖纱布闷润、浸软，剪成薄片，同浸出液一起装入蒸馏瓶内蒸馏，取得了较好的结果。
      2 接受器中的溶媒选择
      中国药典规定，乙法适用于测定相对密度在1．0以上的挥发油，其接受器中须加入lml二甲苯，但由于挥发油沸点较高，蒸馏时问也较长，且二甲苯的沸点为137～140℃，容易散失，导致读数不准确。加瑞忒曾因此建议用二甲苯连续蒸馏时，每小时应加入0．01ml二甲苯作为一个校正值，但该法显然非常麻烦。所以可用馏出温度高达300℃以上的液体石蜡取代二甲苯，即可避免油层散失问题。再者，挥发油容易从液体石蜡中用乙醇萃取出来，有利于挥发油性质的进一步研究。
      3 测定方法的研究
      中国药典法虽简便实用，但也存在着一些不容忽视的问题：取样量大；相对密度大的挥发油易于沉在水层内，甚至沉于接受器低部；挥发油类熔点较高，在常温下会凝固，馏出的挥发油会附着于测定器的内壁上；这些情况都不能将挥发油完全收集于油层中，致使影响读数，导致分析结果偏低。为此，人们积极地进行着各种有益的探索：
      高石清和等对于不能大量获得的特种生药、香料原料及制剂中的挥发油样品，特制了一种挥发油微量测定器，具有乙醚一水双层装置。该测定器可避免乙醚层乳化、蒸馏量减少的问题，能将相对密度大的挥发油完全收集在乙醚层中，亦可避免挥发油常温下凝固附着内壁的问题。经实验证明，该测定器可以测定生药中以10mg数量级计的挥发油含量，但该法实验装置复杂。
      罗小萍等摸索出一个用样量小的挥发油微量测定方法，其装置同药典法，不同之处在于：精密称取少量样品蒸馏，在接受管中加适量石油醚浮于水上层，蒸馏完毕后，在冷凝管上端加少量石油醚冲洗冷凝管，待充分分层后，打开活塞放出刻度管的水，收取醚层于精密称重的10ml烧杯中，在室温通风处使石油醚自然挥干，精密称重，换算其百分含量。该法简单实用，精确度高，其标准差和变异系数均小于药典法，各种相对密度的挥发油均可适用。张广强等应用该法测不同产地菊花挥发油含量，证明其准确度较高。但该法因石油醚和挥发油都具挥发性而不易恒重，操作复杂。
      刘本等用重量法测定样品中的微量挥发油含量。该法根据Rauh和Dalton定律，在测定样品中加人少量乙醚，由于纯乙醚的蒸汽压大于纯挥发油的蒸汽压，乙醚蒸汽压构成了溶液的蒸汽压，而挥发油的蒸汽压可忽略不计。即挥发掉的重量为乙醚的减少量。待乙醚挥尽后减失的重量既为挥发油的减少量。这样，称量乙醚提取液，以重量对时间作图，将曲线两端的直线外推到坐标轴的交点，即为挥发油的重量。称量时，因乙醚和挥发油不断挥发，天平不能稳定，该法选择天平读数由样品过重变到样品较轻时的转变读数作为某一时刻称量样品的重量。同上一样，不易恒重是该法的不足之处，可能导致重现性不佳。
      王宪楷等针对药典法须预先知道所测挥发油相对密度才能选用甲、乙法的问题，自行设计了一种能够同时分别收集测定轻重挥发油含量的装置，即将一特制有刻度的挥发油分离测定管置于索氏提取器的样品筒中，加热过程中，轻油和重油分别浮于水面和沉于管底，可分别读数。经实验证明，利用该装置测定样品中同时含有的轻油和重油以及测定未知相对密度的挥发油是可行的。但该装置不便于收集油样且部分相对密度接近于1．0的挥发油易于混在水层中影响读数。
      余明志等针对王宪楷等测定装置只能测定常量的轻重挥发油、油样不便收集且须与索氏提取器联用的不足之处，设计出一套可以直接测定未知相对密度的挥发油、微量与常量俱备、轻重挥发油能同时测定的仪器(该仪器已获得中国发明专利)。全套仪器由烧瓶和具有蒸馏管、冷凝管、接收瓶、计量管、回流支管为主要结构的测定器组成，仪器设计合理，美观实用，操作简便，易于掌握。该仪器在lml以内的最小分度值比其它仪器小5倍，提高了读数的准确性，且可直接收集油样，馏出的挥发油更易聚集，受热损失少，得油率高。该装置的不足之处是：不能拆卸，不能直接洗刷，排气孔堵塞后易冲气炸裂。
      徐静涵为解决药典法挥发油较难提取完全的问题，设计了一种全能挥发油提取器，使提取率由1．22％提高到2．62％。该装置类似于现挥发油测定器，只是无刻度接受管部分，其提取原理为挥发油经水蒸气蒸出后进入存液管，油水分离，比重轻者浮于液面，重者沉于存液管下端，而水液经溢流管又流入蒸馏瓶，最后挥发油由存液管放出。该法可同时提取不同比重的挥发油，节约时间和能源，提油率高，节约原料，安装使用方便。该法对于相对密度接近于1．0的挥发油同样有油水混合、不易分离、影响读数的问题。
      陈有根等针对药典法挥发油测定器存在的许多不足之处，提出了改进的商榷意见及修改方案：(1)测定器B的支管上端与水蒸气上升管的分岔处应略高于刻度管膨大部分底部，以扩大冷凝后挥发油表面积。(2)测定器B膨大部分上端磨口处与蒸汽支管间的长度应适当缩短，以免刻度管内液体被蒸汽加热温度过高，使挥发油发生结构变化，不利于收集挥发油进行成分分析。(3)测定器B刻度管下端斜口应背离蒸汽管，有利于盛接由刻度管放下的水或油。(4)冷凝管C宜使用直型冷凝管，有利于冷凝管内壁挂有的油滴下滑到测定管内，以减少测定误差。(5)冷凝管C下口宜制成斜口，且使用时应使斜面正对蒸汽上升支管，既可避免冷凝后的挥发油倒流进入磨口接缝内，又便于观察蒸汽冷凝下滴速度，减小测定误差。只是该方案中的第四点使用直型冷凝管利于油滴下滑的同时，可能又会造成挥发油蒸汽来不及冷凝，易于向上散失的问题。
      刘小平针对相对密度接近于1．0的挥发油悬浮在水中、油滴附着内壁及相对密度大者沉于底部影响读数的问题，按药典法(甲法)用挥发油测定器使挥发油提净，将其转入分液漏斗中，用乙醚萃取两次，然后将乙醚层合并于有刻度小管中，于室温下将乙醚挥尽，即得挥发油量。该法的问题是乙醚恰好完全挥尽的时刻不易掌握。
      孟宪纾等在药典法基础上改进制作了一种不需使用二甲苯，可测任何相对密度挥发油的测定器，取得了满意的结果。但该测定器不易仿制。
      近年来，微波技术的应用以其穿透力强、选择性好、加热效率高等特点得到很大发展。微波辐射可以大大加快反应速度，反应时间以分、秒计，这已成为有机化学领域中迅速发展的一个热点。另外，微波应用于天然产物的浸取过程，有效地提高了收率。鲁建江等用微波法提取陈皮中的挥发油，实验安全、迅速、高效。该法将烧瓶置于连续微波反应器中。连接挥发油测定器及回流冷凝管，调整合适功率，微波辐射20
      min即可。与药典法相比，反应时间由传统的5 h减为20
      min，陈皮挥发油的含量由0．862％提高到1．208％。还有王莉等用微波法测定不同季节魁蒿叶及艾叶中挥发油的含量，都取得了较好的效果。与传统的药典法相比，微波法测挥发油含量操作方便，装置简单，反应速度大大提高，反应时间缩短15倍，只是该法中的连续微波反应器尚不普及。
      佟铁光等利用高压锅可以密闭的特点，用高压锅替代圆底烧瓶。具体作法是：去掉高压阀，在其中间钻一直径为6cm的圆孔，然后紧紧塞人大小合适的橡胶塞，在橡胶塞中间钻一直径为3cm的圆孔，其中间插入长17cm，直径3cm的磨口玻璃管，玻璃管与挥发油测定器紧密连接，这样即成为一改进后的挥发油提取器。该法增大了提取容量，克服了装药及倒药困难的不利因素，提高效率4—6倍，同时更实用方便。但该法不适用于珍稀药材香料或少量样品的测定。
      4 其它
      对药典法中的挥发油测定法，尚需注意以下两个问题：一是加热方式以可控温电热套为宜，因电热套的发热量比油浴大数倍，用于水蒸气蒸馏的效果非常好。又因煮沸生药时，或多或少会起泡，所以必须调节输入电压以调节加热热量。二是应注意仔细清洁仪器，尤其是接受器的刻度部分，用酒精和水洗，接着用温热的铬酸硫酸混合液洗。否则，在放油层读数时，由于接受器未清洁干净，油层会粘附于内壁，不能完全下降到刻度管底部，影响读数。
      综上所述，可以看出，为了减少误差，人们对挥发油测定法做了许多研究工作，药典法应以此为基础，改进仪器结构，改善测定方法，建立一种简便准确更为有效的挥发油测定方法。

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2楼2007-08-22 11:41:57

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豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

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楼上的只是说了小分析的挥发油
如果是大分子的植物的油脂一般是用索氏提取的
这里有一个实验是关于植物中粗脂肪提取的，不是很完整，希望能帮你。
脂肪的定量测定

第一法抽提法

一、目的与要求：
1、熟悉掌握粗脂肪的测定方法。
2、熟悉与掌握重量分析的基本操作，包括样品处理，烘干，恒重等。
二、原理：
本法为重量法，用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量，该法适用于固体和液体样品。通常将样品浸于脂肪溶剂，为乙醚或沸点30℃至60℃的石油醚，借助于索氏提取器进行循环抽提。用本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物，其中含有脂肪游离脂肪酸、磷脂\酯、固醇、芳香油某些色素及有机酸等。因此，称为粗脂肪。
三、试剂及仪器：
(1)无水乙醚
(2)海砂
(3)索氏提取器
(4)恒温水浴锅
(5)烘箱
(6)脱脂棉花
(7)脱脂滤纸
四、操作步骤
(一)样品的准备
称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定,通常脂肪含量在10％以下的，称取样品10-12克;脂肪含量为50-60％的，则称取样品2-4克，(可以用测定水分后的样品)。
将样品在80-100℃烘箱去水分。一般烘4小时，烘干时要避免过热。冷却后，准确地称取一定量样品，必要时，拌以精制海砂，无损地移入滤纸筒内，用脱脂棉塞严，将滤纸筒放人索氏提取器的提取管内，注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。
(二)抽取
将洗净的提取瓶在1.5℃烘箱内烘干至恒重,加乙醚约达到提取瓶容积的1／2-2／3，然后将提取器各部分按图连接，注意不能漏气。
加热提取时，应在电热恒温水浴中进行(水浴温度约为40-50℃)也可以使用灯泡或电炉加热的水浴锅，严禁用火焰直接加热索氏提取器。
在加热时乙醚蒸发，乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器，凝结成液体滴入提取管中，此时样品内的脂肪为乙醚液面超过虹吸管高度后溶有脂肪的乙醚虹吸管流入提取瓶，为此循环抽提，调解水域温度，使乙醚每小时循环3－5次，提出时间视样品的性质而定，一般需6－12小时，样品含有脂肪是否提取完全，可以用滤纸来粗略判断，从提取管内吸取少量的乙醚并滴在净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的半点则表示已经提取完全。
提取完全后，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管。
五、称重和计算
将提取瓶中的乙醚全部蒸干，洗净外壁，置于105℃烘箱干燥至恒重，按下式计算样品的促脂肪百分含量。

W1-W0
脂肪（﹪）---------×100
W
W1：接受瓶和脂肪重量（克）。
W：样品重量（克）。
W0：接受瓶重量（克）。
六、注意事项
(1)样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。
（2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，脂肪不能全部提出，造成误差。
（3）碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处理，等其干燥后联通滤纸一起放入提取器内。
（4）提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左右）。回流速度以每8-12次／时为宜。
(5)所用乙醚必须是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。
(6)用于样品测定脂肪，可按下式计算原来样品脂肪的含量．
W1-W0
脂肪（﹪）------------(100-A)
W
脂肪(％)= 物的耐盐性得到不同程度提高。其中Ｚｈａｎｇ和Ｂｌｕｍｗａｌｄ(2001)、Ｚｈａｎｇ等(2001)报告的转ＡｔＮＨＸ1基因番茄可耐200ｍｍｏｌ/Ｌ的氯化钠,并把吸收的钠盐积累在叶片中,而果实的品质不受影响。这些研究预示着在提高植物耐盐性方面,离子的选择吸收和跨膜运输的基因工程是植物耐盐性种质改良的有效途径。
A-100克样品水分的含量(克)．
(7)冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中，这样可防止实验室微小环境空气的污染。如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。
(8)如果没有无水乙醚可以自己制备，制备方法如下：在1000毫升乙醚中，加入无水石膏50克，振摇数次，静置1 0小时以上蒸馏，收集35℃以下的馏液，即可应用。
(9)将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。
(10)样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长，因为一些很不饱和的脂肪酸，容易在加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质；中等不饱和脂肪酸，受热容易被氧化而增加重量．在没有真空干燥箱的条件下，可以在100-105℃干燥1.5-3小时。
(u)如果没有乙醚或无水乙醚时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30-60℃为好。
(12)使用挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热。应用电热套电水浴，电灯泡等．

实验法(二) 酸水解法
一、原理：
样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
二、试剂与仪器：
1、盐酸
2、95％乙醇
3、乙醚
4、石油醚
5、100毫升具塞刻度量筒
三、操作方法：
1、样品处理
(1)固体样品：精密称取约2克水，混匀后再加重。毫升盐酸。置于50毫升大试管内，加8毫升
(2)液体样品：称取10.0克，置于50毫升大试管内，加工0毫升盐酸，
2、将试管放70-80℃水浴中，每隔5-10分钟以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完全为止，约40-50分钟。
3、取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴上蒸干，置95-105℃烘箱中干燥2小时，取出放入干燥器内冷却0.5小时后称重。
  计算：
      m1-m0
X=----------
   m2

X：样品中脂肪的含量％；

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