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讨论下有关同步热分析仪的问题
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| 我觉得耐驰的同步热分析仪不错，但是又觉得梅特勒的也不错，大家给点建议 |
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呵呵，我们也想买呢，呵呵。 考察了一下，德国耐驰，推荐的是 STA449F3，1550度，碳化硅加热炉。报价80192美元，合计49万人民币左右。 梅特勒，TGA/DSC1/1600LF，铑合金加热炉，456196元。 感觉梅特勒的销售人员更专业，里面的对比参数也更详细，初步想购买梅特勒产品，但是实验室其他老师不放心梅特勒的质量或者售后，只知道说耐驰的产品好。 但是觉得耐驰的销售人员并不是很热情，提供的信息业比较粗糙，专门打电话咨询，说明使用情况，希望人家报价，但他们只是例行公事的给点资料，而且，感觉有点缺乏诚意，比如给的温度是1550度的，而不是1650度的，因为他们知道，要是到1650度，要用铑合金加热炉，价格会更高。和其他产品比较起来体现不出价格优势。而且感觉他报的这个价格应该是有些水分的，缺乏诚意。另外，德国耐驰的同步热分析仪采用垂直进气方式，气体从下往上吹，会产生烟囱效应，而梅特勒和美国TA公司都采用了平行进气方式，避免烟囱效应。还有就是担心德国耐驰产品会出现坩埚掉到下面腔体里面，那就比较麻烦了，不知道实际操作是否可能出现这种情况呢，呵呵。 我这里有个两者比较的指标，不知道是否完全真实。还请大家整体评价哈。 指标 TGA/DSC1/1600LF至尊型 STA449F3 生产厂家 METTLER-T0LEDO NETZSCH 设计理念 模块化 非模块化 温度范围 RT～1600℃:铑合金R型加热丝和热电偶，耐高温性能好，耐腐蚀性能好 RT～1550℃，碳化硅加热丝，铑合金S型热电偶，耐高温性能一般。 RT～1650℃，铑合金加热丝，耐高温性能较好。 温度准确性 单点：±0.05℃， 全程温度：±0.5℃ 升温下测量的，最有实际意义 温度准确度差，特别是1000℃以上； 英文样本无此指标 温度重复性 ±0.3℃ 样本无此指标 线性升温速率 0.01～100℃/min 0.1～50℃/min（RT～1000℃） 0.1～20℃/min（1000～1550℃） 冷却方式 恒温水浴（两路分别冷却天平和炉体），有天平冷却夹套和天平室冷却夹套 炉体靠空气冷却，恒温水浴只冷却天平，天平并不能保证四季都恒温。 天平灵敏度 0.1µg 0.1µg 最大样品容量 150µl 85µl 传感器热电偶 R型热电偶(铂- 铂/铑) S型热电偶, 含铑量少 DSC量热准确度 ±1％ ±3％ 冷却速率（1600～100℃） <27min 因是空气自然冷却，用户反映冷却时间需要60min到90min. 天平类型 卧式，平行导向天平 竖式，非平行导向天平 天平内置砝码自动校准 有 无 DSC 有 有 炉体类型 卧式 竖式 坩锅不加盖子污染天平的可能性 不能污染天平，因为天平室在样品的右边。 很可能污染天平（溅出的样品），因为天平室在样品的下边。 反应气氛 氧化, 还原, 惰性, 真空 氧化, 还原, 惰性, 真空 是否直接测试样品温度 是 是 是否有热流校准 有 有 是否可进行温度校准 是 是 温度校准方式 标准金属熔点校准法（温度准确） 标准金属熔点校准法（温度准确） 是否可进行时间滞后校准 是 否 偶联可能 MS、FTIR FTIR、MS 天平稳定时间 短（30s内） 长（30min到1h之间） 坩锅不加盖子污染天平的可能性 不能污染天平，因为天平室在样品的右边。 很可能污染天平（溅出的样品），因为天平室在样品的下边。 能否设定待机温度 能 不能，只能到室温才能开始下一个实验。 校准 容易，使用FlexCalTM校准技术，一次就可以完成温度校准、DSC传感器校准、 测试炉时间滞后校准。非常方便，独一无二的校准技术。 复杂，需要单独的温度校准，单独的DSC传感器校准、单独的DTA校准，单独的天平校准，没有测试炉时间滞后校准，没有天平内置砝码全自动校准。换支架时每次都要重复多项校准。 天平校准方法 全自动，内置砝码自动校准 手动外置砝码校准，麻烦。 从放置空坩锅到实验开始的时间 <10 min >1小时45分钟（按公司规定的测试程序），因为放置空坩锅清零后天平需要稳定30min, 装上样品称重前天平需要稳定30分钟，抽排气后天平还要稳定30min才能开始测试，一天只能测试两个样品（按一天8小时计算，RT～1000℃，10℃/min） 反应气体与样品接触程度 充分，反应气体进气口就在坩锅边缘，反应气能直接吹到坩锅里。 不充分，因为坩锅需要加盖子，目的：防止溅出的样品滴落到天平里（样品在天平的正上方）。因为有盖子阻挡，所以反应性气体不能很好的与样品接触。 天平/炉体 1．卧式，平行导向天平，样品放置的位置、样品杆的长度及样品杆的热胀冷缩对失重测试无丝毫影响； 2．更换支架容易 3．卧式结构最适合联用，因为水平吹扫气路设计已经被长期实践证明。 4．没有烟囱效应，水平炉体设计使气体扰动减至最小。 5．水平炉体设计避免了溅出样品污染天平的危险。 6.公司自己的天平，维修成本低。 1.竖式天平，因受浮力效应影响，热重测试值比实际值偏低。 2.天平在下边，溅出样品很容易掉落污染天平。 3.烟囱效应严重，气体扰动严重。 4.天平稳定时间很长，0.5～1h。 5.不适合联用。 6.炉体没有冷却水通过，控温不准。 7.其它厂家的天平，维修麻烦，费用高。 样品坩锅位置 炉体几何中心，样品受热非常均匀。炉体小，控温精度高。 不在炉体几何中心，样品受热不均匀。炉体大，控温精度差。 天平室冷却水夹套 有，天平室22℃真恒温，保证测量准确。 天平室不是真恒温，温度不固定； 天平室仅有一面有水冷却； 控温 好，最小0.01℃/min 一般，最小0.1℃/min 售后情况 上海、北京、成都、广州有实验室及专业售后服务人员，在武汉有分公司，地址在:武汉市解放大道634号新世界中心A座2309室，有1名实验室服务工程师，可处理简单的仪器维护工作，热分析有一名专门的销售顾问。 上海、北京有实验室及专业售后服务人员，在武汉没有分公司，武汉只有1名销售负责湖北业务，无实验室服务工程师。 [ Last edited by maike01 on 2013-9-7 at 16:49 ] |
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