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onezorro1

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助!Hummer 方法制出的氧化石墨烯颜色__棕绿色<续>

听了各位的意见后,这次实验改进了两处:
1)KMnO4是在两小时内每隔十分钟缓慢加入
2)把高温提到了95度。
最后的颜色变黄了,但还是不够阿。我在下面把两次的对比照贴了出来。
还请各位帮忙找原因啊!

2.jpg
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3006213050

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
onezorro1: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-02-28 03:58:09
这是GO。

2012-02-20_20-03-35_632.jpg

5楼2013-02-27 15:20:47
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神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

根据我做密闭氧化的经验,原料对产物颜色也会有影响,比如可膨胀石墨或膨胀石墨做的GO,加完双氧水之后往往颜色亮一些,金黄色的情况较多;石墨粉和鳞片石墨做的往往颜色暗一些或偏红一些。
3楼2013-02-27 10:22:34
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普通回帖

神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
onezorro1: 金币+2 2013-03-01 00:48:03
后者已经可以接受了。你先按照改进后的方案多做几次看看,可能每次都会有所不同。
2楼2013-02-27 10:20:47
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3006213050

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
哎,你为什么不用improve Hummers 法呢。。。。。那个做出来的肯定是金黄色。。。。。
4楼2013-02-27 14:12:00
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314817589

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
高锰酸钾量不要分很多次加入,延长反应时间试试。我就是这样做出来的,颜色金黄稍暗一些!
希望和大家多交流!
6楼2013-02-27 17:10:49
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onezorro1

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 3006213050 at 2013-02-27 14:12:00
哎,你为什么不用improve Hummers 法呢。。。。。那个做出来的肯定是金黄色。。。。。

谢谢拉!
请问你说的是不是Tour 2010发在ACS Nano上的方法?
“For the improved method, a 9:1 mixture of concentrated
H2SO4/H3PO4 (360:40 mL) was added to a mixture of graphite
flakes (3.0 g, 1 wt equiv) and KMnO4 (18.0 g, 6 wt equiv), producing
a slight exotherm to 35-40 °C. The reaction was then heated
to 50 °C and stirred for 12 h. The reaction was cooled to rt and
poured onto ice (400 mL) with 30% H2O2 (3 mL).”
他们最后一步里真的要用冰吗?冰水可以吗?
7楼2013-02-28 03:51:19
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3006213050

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by onezorro1 at 2013-02-28 03:51:19
谢谢拉!
请问你说的是不是Tour 2010发在ACS Nano上的方法?
“For the improved method, a 9:1 mixture of concentrated
H2SO4/H3PO4 (360:40 mL) was added to a mixture of graphite
flakes (3 ...

是modified Hummers method。 你搜一下就有,很多文章都用这种方法。
best wish
8楼2013-02-28 10:09:02
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ylovew

铜虫 (小有名气)

我也是用hummer方法制备的氧化石墨烯,反应后颜色和你的差不多,请问你现在做的怎么样,效果好点了吗?求指导,谢谢
9楼2013-03-11 10:17:10
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匿名

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10楼2013-03-11 13:01:43
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