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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 合成量子点时NaHTe溶液变浑浊
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bnusysj

新虫 (小有名气)

[求助] 合成量子点时NaHTe溶液变浑浊

各位大侠，我在做水相法合成量子点的实验时，生成的NaHTe溶液不是透明的，是浑浊的。我的做法是：在小玻璃瓶中加入Te粉和NaBH4，除氧，然后加入经过除氧处理的无水乙醇，反应1h。以前做的时候都能得到透明的溶液，但最近两次却总是得到浑浊的液体，而且与CdTe前躯体反应后，前躯体的颜色非常浅，这说明生成的H2Te比较少，所以来这问问大家这是怎么回事？
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1楼 2013-02-26 20:39:19
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liuyanlemon

银虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

在小玻璃瓶中加入Te粉和NaBH4 以及少量水 除氧并在搅拌作用下三十分钟左右 然后向体系通入4M 硫酸
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8楼2013-04-23 21:21:35
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zhangkui198304

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个反应是要有水参与的，只加入无水乙醇，浑浊应该是硼氢化钠不溶解引起的
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2楼2013-02-27 08:22:39
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devsts

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不需要加乙醇吧，水加进去就行了
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3楼2013-02-27 18:23:51
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bnusysj

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by devsts at 2013-02-27 18:23:51
不需要加乙醇吧，水加进去就行了

非常感谢，上午做了一锅，用乙醇和水的混合物做的，非常好。不好意思再问个问题吧：通完H2Te后的前躯体溶液在加热回流的时候吧出现浑浊了，像这种加热时变浑浊一般是由什么问题引起的呢？
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4楼2013-02-27 20:41:28
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devsts

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bnusysj at 2013-02-27 20:41:28
非常感谢，上午做了一锅，用乙醇和水的混合物做的，非常好。不好意思再问个问题吧：通完H2Te后的前躯体溶液在加热回流的时候吧出现浑浊了，像这种加热时变浑浊一般是由什么问题引起的呢？...

可能是硼酸还原产物引起，有人改用水合肼还原，克服了还原产物混杂的问题
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5楼2013-02-28 08:26:18
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bnusysj

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by devsts at 2013-02-28 08:26:18
可能是硼酸还原产物引起，有人改用水合肼还原，克服了还原产物混杂的问题...

不好意思，还有问题，我是在生成的NaHTe溶液中加入硫酸，然后用N2流将H2Te带到前躯体溶液中的，理论上说应该不会有硼酸啊？麻烦您了。
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6楼2013-02-28 15:00:09
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devsts

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by bnusysj at 2013-02-28 15:00:09
不好意思，还有问题，我是在生成的NaHTe溶液中加入硫酸，然后用N2流将H2Te带到前躯体溶液中的，理论上说应该不会有硼酸啊？麻烦您了。...

你只要加水就行了，不要加乙醇，加乙醇是会把量子点沉淀下来的；
等反应完了分离的时候再加乙醇，以便分离。
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7楼2013-03-05 10:11:53
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草西7426

新虫 (初入文坛)
我最近也在做这个，反应过程跟你的很相近，但最近有些问题希望能向你讨教一下。我加入Te粉和NaBH4无水乙醇和水后，溶液先是紫红色，然后就变成黑色了，过程中一直是通N2气除氧的，黑色的是不是没有反应掉的Te粉？你的Te粉和NaBH4用量比是多少呀？你做这一步时反应一个小时后溶液是什么颜色和状态？Te粉会不会有问题？是不是不稳定？你产生的气体还需用棉花一类的东西缓冲吗？
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9楼2013-07-26 10:43:50
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bnusysj

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-07-26 10:43:50
我最近也在做这个，反应过程跟你的很相近，但最近有些问题希望能向你讨教一下。我加入Te粉和NaBH4无水乙醇和水后，溶液先是紫红色，然后就变成黑色了，过程中一直是通N2气除氧的，黑色的是不是没有反应掉的Te粉？你 ...

我的这步反应现象是：反应一段时间后，溶液为酒红色，反应大约进行一个小时的时候就变成无色、澄清的溶液了，当打入硫酸后，会产生H2Te气体，这个时候才会变黑。如果你是反应过程中就变黑了，只有一种可能：被氧化了；建议：你所用的溶剂也应该分别用N2饱和除氧15分钟。
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10楼2013-07-29 10:12:19
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