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木虫 (小有名气)

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专业: 药物分析

[求助] 一个原料药石墨炉法测定钯出现问题，紧急求助

做原子吸收的新手，做起来出了好多问题，紧急求助各位.
溶样和标准试过1%盐酸（样品不好溶），0.3%硝酸，2%硝酸.都有如下问题出现.
1 每次测标准曲线或线性，都挺好，r最好0.9999.一般3个9以上，但是测完标准曲线马上把其中一个点当作未知样品测的话，立马测得浓度下降,只有应该有的浓度的80%~90%了.每次都这样啊。完全啊不明白。标准曲线取0点设置截距为0，或者不取0点都试过。测5份样品rsd5%～7%之间，看着是下降趋势。
2我用0.3%硝酸和2%硝酸都能溶解澄清样品，是不是可以不消解了。
3测样品时3针里面经常会出现有一针测出吸收值跟基线一样的情况，因为机器自动测3针取2针平均，所以倒是不影响结果。但是觉得不正常

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