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251433054

木虫 (小有名气)

[求助] 一个原料药石墨炉法测定钯出现问题,紧急求助

做原子吸收的新手,做起来出了好多问题,紧急求助各位.
溶样和标准试过1%盐酸(样品不好溶),0.3%硝酸,2%硝酸.都有如下问题出现.
1 每次测标准曲线或线性,都挺好,r最好0.9999.一般3个9以上,但是测完标准曲线马上把其中一个点当作未知样品测的话,立马测得浓度下降,只有应该有的浓度的80%~90%了.每次都这样啊。完全啊不明白。标准曲线取0点设置截距为0,或者不取0点都试过。测5份样品rsd5%~7%之间,看着是下降趋势。
2我用0.3%硝酸和2%硝酸都能溶解澄清样品,是不是可以不消解了。
3测样品时3针里面经常会出现有一针测出吸收值跟基线一样的情况,因为机器自动测3针取2针平均,所以倒是不影响结果。但是觉得不正常
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~kane~

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


karl2100: 金币+1, 3Q 2013-04-12 22:26:33
吸收值跟基线一样可能为没吸到样品或者进样针位置不对
吸收值下降可能为石墨管老化或者元素灯不稳
不要用HCl
???
2楼2013-04-12 19:33:56
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