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onezorro1

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助!Hummer 方法制出的氧化石墨烯颜色__棕绿色 已有2人参与

请教各位虫友,我用hummer's 方法制备氧化石墨烯, 为什么做出的是棕绿色,不是黄色呢?
我的实验步骤:0.5 g 石墨粉加入0.25 g NaNO3和11.5 ml 浓硫酸。后加入1.5 g KMnO4, 冰浴上搅拌5小时。后转移到35 C水浴30分钟。加入25ml 水,最后70 C水浴15分钟。做出来的溶液见下面左图,加H2O2后是右图。
试了很多次,总是做不出黄色,请教各位了!

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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是没除净锰,多加点双氧水
麦麦爸爸爱小牛
3楼2013-02-25 09:05:28
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神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
氧化不够,有部分没氧化好、并且没exfoliate的。这个GO洗干净了其实和正常GO差不了多少。不过建议你还是重做吧,技术问题楼上已经说得很清楚了。
7楼2013-02-25 15:39:51
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这种情况应该是氧化程度不行,氧化的时候一定不能有水的存在,再试试吧~
10楼2013-02-26 08:59:54
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匿名

用户注销 (正式写手)

本帖仅楼主可见
13楼2013-04-06 17:15:01
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onezorro1

新虫 (初入文坛)

感谢各位,将高温调整到95C后,颜色对了,是棕黄色!
14楼2013-04-08 23:45:23
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普通回帖

3006213050

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
过氧化氢的量是多少,颜色与过氧化氢有关
2楼2013-02-25 08:29:04
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onezorro1

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 3006213050 at 2013-02-25 08:29:04
过氧化氢的量是多少,颜色与过氧化氢有关

每次都是向溶液里滴加,直到没有气泡产生为止, 30% 1~2 ml 吧
4楼2013-02-25 09:35:13
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onezorro1

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2013-02-25 09:05:28
应该是没除净锰,多加点双氧水

每次都是滴加到没有气泡产生为止,然后再过量加点,总共1~2 ml 30% H2O2 吧。
5楼2013-02-25 09:37:21
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3006213050

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请楼主注意一下, 不知道你是否完全按照Hummers法制备,它分为三步:低温,中温,高温三步,你的高温的那一步只有75度,可能有点低了。一般Hummers法应该是在90度以上。低温部分不需要5个小时。。。。。好长呀
6楼2013-02-25 14:27:17
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onezorro1

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-02-25 15:39:51
氧化不够,有部分没氧化好、并且没exfoliate的。这个GO洗干净了其实和正常GO差不了多少。不过建议你还是重做吧,技术问题楼上已经说得很清楚了。

非常感谢!
大部分的文献是用的>90C,但有少数几篇使用的75C。选择75C是因为有现成水浴锅可以使用。
如果>90度是不是要使用油浴了?
8楼2013-02-25 16:01:43
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licphgf

新虫 (初入文坛)

加的太快了,做过
9楼2013-02-25 16:42:23
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