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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【制备液相】高手进，拍砖轻轻拍~
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chaoye66

木虫 (正式写手)

[求助] 【制备液相】高手进，拍砖轻轻拍~

小菜鸟欲使用岛津半制备或者制备型液相分离几种有紫外吸收的化合物，想请教各位高人以下几个问题：
①关于条件的摸索：上制备之后的洗脱条件是根据由分析性液相摸索到的条件参考而来，还是根据经验，后者貌似不大可行，求指点~
②关于样品进制备前的处理：同分析型一样吗？选用何种溶剂较恰当，浓度多大最为适宜？
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PekingUniversity
1楼 2013-02-19 10:28:06
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huaqiangliu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-02-20 21:43:39
①条件的摸索：根据分析液相适当调整流动相的浓度，只要能将样品分纯至你需要的纯度即可。如果流动相中含盐就要考虑盐的存在对你后面的步骤有无影响。
②关于样品进制备前的处理：关键看你上样液的纯度，如果纯度太低，最好先预处理一下，不然影响分离效果，还会影响你柱子的使用寿命。至于用什么溶剂，只要能将样品溶解，还能挂在柱子上就行。在有什么疑问可以发邮件给我
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4楼2013-02-20 14:01:51
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Cpuli87

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-02-19 19:40:05
第一个问题，一般制备的条件是根据分析的条件来摸索的，比如你再分析上用的是25cm的柱子，摸索到合适的的分离度，在制备上，一般上的制备时间是这个的3倍，当然制备柱也是25cm的，柱材料应该一样的。基本一点就是你的样品在分析柱上的分离度一定要好，因为制备柱的分离度毕竟会被分析差点，至于在分析上的时间就看你了，一般在保证分离度的基础上尽量缩小时间，这样你制备的样品才能尽量多。
第二个问题，基本上是你什么样的溶剂好溶，就用什么溶剂，当然你也不能全用DMSO，吡啶这些溶剂，这些适当加入，助溶就行。
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2楼2013-02-19 13:38:17
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wq0616

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-02-19 19:40:09
①关于条件的摸索：上制备之后的洗脱条件是根据由分析性液相摸索到的条件参考而来，峰出现的越早，分开的效果最好为宜。如果出峰的条件不是很好可以稍微调一下流动相的浓度，或者稀释一下样品。
②关于样品进制备前的处理：样品处理应该和分析的一样，我们实验室一般是甲醇，或者乙腈溶解，然后过0.22um的滤头。样品一般15ug/ml-20ug/ml最好。
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艰难困苦，玉汝于成。
3楼2013-02-19 16:13:49
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-02-20 21:43:44
有经验的话借鉴一下挺好的啊，可以减短你自己摸索的周期啊
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5楼2013-02-20 17:25:11
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