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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xuanzi505

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] 如何除去原料药中过量锌盐

在合成某个原料药的最后一步,加入了锌粉还原,最后得到的产品从有机溶剂中析晶后,锌盐含量超标?如何除去过量的锌盐,各位大侠有何良策?多谢了!
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我就象一个无知的人,在海边兴奋地拾起几片贝壳,却没有发现在我面前的辽阔的大海。
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张梁851020

兑换贵宾

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuanzi505: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢啦! 2013-02-19 13:44:48
musiclift: 金币+1 2013-02-20 07:55:39
稀酸中多洗几次啊,锌盐在水中的溶解度很好的,多洗几次就行了!
有限的生命不允许我们挥霍那份属于人生的苦辣酸甜
2楼2013-02-19 10:48:13
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bhz_2001

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
金属离子螯合或配位除去金属离子。 如EDTA  膦配体 螯合硅胶。。。。
坚持就是胜利
10楼2013-02-20 14:20:07
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xuanzi505

主管区长

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
21楼: Originally posted by penglei945 at 2013-05-04 16:45:55
可以用稀硫酸水洗。控制PH。

在稀硫酸中反应的,反应后用乙酸乙酯萃取,但是因为EA中会有溶解的少量水,而带入锌离子,用饱和盐水洗涤,已经除去锌离子,损失少部分产物。

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我就象一个无知的人,在海边兴奋地拾起几片贝壳,却没有发现在我面前的辽阔的大海。
22楼2013-05-07 18:21:21
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xuanzi505

主管区长

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

因为是药品,要求锌小于30ppm,所以很多方法是不行的,

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我就象一个无知的人,在海边兴奋地拾起几片贝壳,却没有发现在我面前的辽阔的大海。
23楼2013-05-07 18:25:04
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普通回帖

vink

兑换贵宾

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xuanzi505: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2013-02-19 13:49:46
改善工艺。为啥子非要用Zn。一旦规模生产,是很要命的问题。
3楼2013-02-19 11:51:41
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xuanzi505

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
2楼: Originally posted by 张梁851020 at 2013-02-19 10:48:13
稀酸中多洗几次啊,锌盐在水中的溶解度很好的,多洗几次就行了!

产物在水中有溶解,所以不敢多洗呀,会损失产物,收率降低,

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我就象一个无知的人,在海边兴奋地拾起几片贝壳,却没有发现在我面前的辽阔的大海。
4楼2013-02-19 13:43:49
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xuanzi505

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
3楼: Originally posted by vink at 2013-02-19 11:51:41
改善工艺。为啥子非要用Zn。一旦规模生产,是很要命的问题。

是因为产物很容易氧化,如果氧化了,很难除去,只能用锌和稀酸还原除去,

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5楼2013-02-19 13:48:48
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xuanzi505

主管区长

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

产物含硫醇,遇空气会氧化为二硫化物,重结晶没找到有效的方法,现在用锌和酸还原可以有效除去二硫化物,但锌盐容易超标,不知怎么解决?

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我就象一个无知的人,在海边兴奋地拾起几片贝壳,却没有发现在我面前的辽阔的大海。
6楼2013-02-19 13:54:16
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wentgo158

超级版主

本帖内容被屏蔽

7楼2013-02-20 07:20:34
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xuanzi505

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
7楼: Originally posted by wentgo158 at 2013-02-20 07:20:34
楼主是在做美罗培南中间体4MBA吗?

不是旳,

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我就象一个无知的人,在海边兴奋地拾起几片贝壳,却没有发现在我面前的辽阔的大海。
8楼2013-02-20 07:47:48
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xuanzi505

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

其实我觉得,很多药物的合成中都用到金属,金属离子超标是很可能发生的,不仅限于锌离子,比如铁,铜,镍等也会在合成时使用,如果超标,大家碰到这个问题一般怎么解决,大家多多讨论,找到解决金属离子超标的好办法,共同提高!

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我就象一个无知的人,在海边兴奋地拾起几片贝壳,却没有发现在我面前的辽阔的大海。
9楼2013-02-20 07:59:49
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