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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药品生产 » 生产技术 » 如何除去原料药中过量锌盐
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 如何除去原料药中过量锌盐

在合成某个原料药的最后一步，加入了锌粉还原，最后得到的产品从有机溶剂中析晶后，锌盐含量超标？如何除去过量的锌盐，各位大侠有何良策？多谢了！
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我就象一个无知的人，在海边兴奋地拾起几片贝壳，却没有发现在我面前的辽阔的大海。
1楼 2013-02-19 10:16:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

张梁851020

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xuanzi505: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢啦！ 2013-02-19 13:44:48
musiclift: 金币+1 2013-02-20 07:55:39
稀酸中多洗几次啊，锌盐在水中的溶解度很好的，多洗几次就行了！
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有限的生命不允许我们挥霍那份属于人生的苦辣酸甜
2楼2013-02-19 10:48:13
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bhz_2001

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
金属离子螯合或配位除去金属离子。 如EDTA  膦配体 螯合硅胶。。。。
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坚持就是胜利
10楼2013-02-20 14:20:07
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by penglei945 at 2013-05-04 16:45:55
可以用稀硫酸水洗。控制PH。

在稀硫酸中反应的，反应后用乙酸乙酯萃取，但是因为EA中会有溶解的少量水，而带入锌离子，用饱和盐水洗涤，已经除去锌离子，损失少部分产物。

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我就象一个无知的人，在海边兴奋地拾起几片贝壳，却没有发现在我面前的辽阔的大海。
22楼2013-05-07 18:21:21
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
因为是药品，要求锌小于30ppm，所以很多方法是不行的，

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我就象一个无知的人，在海边兴奋地拾起几片贝壳，却没有发现在我面前的辽阔的大海。
23楼2013-05-07 18:25:04
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vink

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xuanzi505: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2013-02-19 13:49:46
改善工艺。为啥子非要用Zn。一旦规模生产，是很要命的问题。
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3楼2013-02-19 11:51:41
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张梁851020 at 2013-02-19 10:48:13
稀酸中多洗几次啊，锌盐在水中的溶解度很好的，多洗几次就行了！

产物在水中有溶解，所以不敢多洗呀，会损失产物，收率降低，

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4楼2013-02-19 13:43:49
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by vink at 2013-02-19 11:51:41
改善工艺。为啥子非要用Zn。一旦规模生产，是很要命的问题。

是因为产物很容易氧化，如果氧化了，很难除去，只能用锌和稀酸还原除去，

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5楼2013-02-19 13:48:48
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
产物含硫醇，遇空气会氧化为二硫化物，重结晶没找到有效的方法，现在用锌和酸还原可以有效除去二硫化物，但锌盐容易超标，不知怎么解决？

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6楼2013-02-19 13:54:16
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wentgo158

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
7楼2013-02-20 07:20:34
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wentgo158 at 2013-02-20 07:20:34
楼主是在做美罗培南中间体4MBA吗？

不是旳，

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8楼2013-02-20 07:47:48
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
其实我觉得，很多药物的合成中都用到金属，金属离子超标是很可能发生的，不仅限于锌离子，比如铁，铜，镍等也会在合成时使用，如果超标，大家碰到这个问题一般怎么解决，大家多多讨论，找到解决金属离子超标的好办法，共同提高！

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9楼2013-02-20 07:59:49
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