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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教达人：ZSM-5 结晶度怎么算－用XRD？
汕头大学海洋科学接受调剂
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maskey

木虫 (正式写手)

[交流] 请教达人：ZSM-5 结晶度怎么算－用XRD？

ZSM-5分子筛系列改性样品的XRD结果出来了，想算一下结晶度，哪位达人能指点一下，看那个Jade软件了，但分子筛样品的不会操作啊。
都知道XRD结果能算结晶度，晶粒尺寸，但看文献上具体的计算方法和过程都是一笔代过的。而且听说具体的计算过程不同结果也大相径庭，究竟是怎么操作啊，只是峰面积积分吗，那也太粗糙了吧

[ Last edited by maskey on 2007-8-16 at 17:21 ]
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1楼 2007-08-16 17:04:54
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助！
一般情况下只能计算相对结晶度，需要一个标样，它与样品打了XRD后比较几个主峰强度即可算出。
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2楼2007-08-16 17:28:22
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maskey

木虫 (正式写手)

谢谢，附件。。。

附件是我的XRD结果
分别是原始样品和改性样品
那应该选哪个峰呀
还是随便选
然后积分面积算相对值
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3楼2007-08-16 17:38:21
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xrdbet

金虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢应助喽！：）
相对结晶度的计算可以选取5-7个最强峰，把峰高或峰面积加和，如果有标样，以标样为100％，没有就以系列样品中最强的那个或原始样品为100％进行计算。
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4楼2007-08-16 17:45:45
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maskey

木虫 (正式写手)

好 我 试试 非常感谢

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5楼2007-08-16 17:48:27
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hanxing6642

至尊木虫 (正式写手)

Smart Hooligan
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢你的参与哈~
建议选用20~25之间的五指峰...因为前两个峰变化比较敏感，容易受模板剂和其他原子的影响
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不是王子，也有自己国度，我在自己的世界独舞......
6楼2007-08-17 08:15:53
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maskey

木虫 (正式写手)

谢谢 Hanxing6642

我就说前面两峰的变化趋势跟五指峰不一样
咋整呢
终于比较明白了
非常感谢
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7楼2007-08-17 10:22:07
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嘻嘻88哈哈

银虫 (小有名气)
你用的什么改性的？
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8楼2007-08-17 11:42:43
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marrit

金虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助！
结晶度一般只是算相对的吧，就是原来你的分子筛的结晶度假设为100（取5～7个强的特征衍射峰），你改性后的分子筛的相对结晶度就可以算出来！
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9楼2007-08-24 16:46:31
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢应助喽！：）
应当选用20~25之间的五指峰，最好先做一下基线校正，再积分峰面积算，另外要重点关注以下问题：1.测试样品中载体的绝对质量应尽量保持一致，可以称一下测试片，然后扣除改性物的量，计算出比例系数；2.如果是浸渍改性，应确保改性物不形成结晶相或在20~25之间有衍射峰，如无法避免，则只能选不重叠的峰来算；3.尽量在条件保持一致的情况下测试，不要分多个时段做。

不过，如果改性前后峰宽有显著变化，如此计算出结晶度就没什么意义了。
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10楼2007-08-28 13:27:50
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