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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 三电极测试求助
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sailseeker

木虫 (正式写手)

大木虫

[求助] 三电极测试求助

三电极测试：Ag/AgCl参比；Pt对电极；GC工作电极（没有涂催化剂）；0.1M KOH

扫描电压范围0.2至-0.6V， 扫速10mV/s，电流最大值1mA/V。

问题：昨天测试时一切正常。今天出现异常。现象：电流溢出，对电极析出大量气泡，GC掉下大量碳（换了个新的GC也掉碳）。涂上催化剂后现象依旧。是否是参比电极损坏？（注：参比电极昨天刚刚使用，泡在0.1M KOH一个晚上。）

还有一个问题：在输入扫描电压时有个选项是“vs OCP“，是不是通常不用选？

本人新手，请高手赐教。谢谢！
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1楼 2013-02-19 09:07:45
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醋人

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
什么扫描？“电流最大值1mA/V”单位不对？设备？
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精专业、强意志、壮身体
2楼2013-02-19 09:20:39
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sailseeker

木虫 (正式写手)

大木虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by 醋人 at 2013-02-19 11:20:39
什么扫描？“电流最大值1mA/V”单位不对？设备？

I-V扫描，uniscan3200。电流最大值1mA/V昨天就用的这个，其他参数也没变。
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3楼2013-02-19 09:27:53
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醋人

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
sailseeker: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-02-19 09:45:43
现象：电流太大
可能问题：参比电极失效，短路
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精专业、强意志、壮身体
4楼2013-02-19 09:35:42
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hw_zhong

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sailseeker: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 确实是参比电极断路了 2013-02-20 19:18:00
很明显的参比电极那块之路断了，造成电极击穿，很危险的，会造成工作的电极的电势无穷往上加。那个选项是相对开路电势，看你测试要求。
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5楼2013-02-19 17:23:48
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melinda61808

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sailseeker: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2013-02-20 19:18:48
如果换其他的电极体系也出现这种情况的话，估计仪器出小问题了，我之前使用的是2273工作站，电脑软件提示电压过载的情况，电流指示overload的灯不断闪烁，后来打电话咨询厂家，仪器返厂修的。仪器铭牌上有电话吧，问问厂家。
OCP=open circuit potential，开路电位，测量ocp后，VS ocp的话，扫描电位围绕开路电位上下波动，，不选的话，就是围绕0v波动，即为数轴上实际值
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6楼2013-02-20 15:46:49
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