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berlin荣誉版主 (职业作家)
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[交流]
［求助］适用于耐腐蚀、强放热反应的高压釜装置需要注意什么问题？
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目前拟进行一个项目的研究——“芳香烃侧链甲基氧化”， 目前的研究重点拟选定在Amoco方法 [amoco方法简介] 我目前遇到的问题是，如何选择自己需要的反应器 主要选择反应器所需要考虑的问题［有合适的高压釜的生产厂家，请帮忙提供，目前我们联系的有昆仑永泰、大连四仪表、还有威海的一些厂家］ （1）该反应是强放热反应，反应移热问题，依靠内盘管冷凝，在150度条件下，是否需要用加热油冷，能够保证足够的冷凝效果呢？（如果使用冷冻盐水，在实验室中合适的循环泵的选型？） （2）反应所采用的溶剂初步定在乙酸，反应器要求耐腐蚀，咨询了高压釜生产厂家，他们说只要内层衬钛，可以解决这个问题｛个人感觉有点玄，目前国内的高压釜的生产厂家的质量问题的却令人头痛，承诺和现实之间的差距太大｝，但是相关的后续问题是，如何选择反应管线，以及相关的冷凝装置［因为这个反应可能要中间取样分析的］，难道要用纯钛管制备？ （3）文献中介绍，该反应应该控制出口氧气浓度在6％（volume）以下，连续通气反应，这样我们需要选择合适的氧浓度监控装置（有合适的大家帮忙推荐一个），同时由于该反应是强放热反应，我很担心这个操作会滞后很厉害，如何来设计相关的自动控制装置，以确保安全呢？ （4）关于相关的防爆设备（如防爆片）的使用等问题，请高手帮助详细说明使用设计方法，以有效保护自身安全 （5）该反应如果采取间歇通气的方法操作，是否会更为安全一些呢？（就像实验室中做加氢反应一样，吃掉一些氢气，补充一些，在这个反应里面用纯氧来间歇操作）还是采用连续的通气，维持稳定的压力更安全一些？ （6）在这个反应里面爆炸的原因是因为，溶剂乙酸的爆炸极限的问题，还是由于过氧化产生过氧化物导致的爆炸呢？这是目前困扰我的问题，是否有该反应的类似的文献支持 请做过相关工作的虫子们指导知道，谢谢先 ¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤ 几个朋友的回答，我就个人的理解数数我自己的看法，继续讨论... －－－－－－－－－－－－－－ ［from uracil］ 1－个人认为，保持一定的压力，即间歇性的通氧气还是好一些，连续通的话对你的设备要求太高了，危险性也要大一些。 2－另外冷凝系统的材质，个人认为不必要求太高，毕竟在高压釜体系中冷凝系统与反应介质不是直接接触的。 3－过氧乙酸爆炸的可能性要大于乙酸的爆炸极限方面的考虑。 [Discuss] 1－保持一定的压力，间歇通氧，这样我的确考虑过，但是在纯氧的条件下，乙酸的爆炸极限更宽了，好像是在30－90％，这样是否操作的风险更大了呢？ 2－我说的冷凝的材质，是说的与系统相联的冷凝器，这个冷凝器应该是与系统直接联通的，他里面同样存在乙酸的腐蚀问题，但是估计由于温度较低，可能腐蚀会小一些，但是这里面的腐蚀，我根本看不到，难道要割开管子看，确认？这个心里面没有底 3－这个不知道存在的可能性到底有多大？明天去查查乙酸与空气或者氧气生成过氧乙酸的条件。但是即使条件达不到转化的条件，难道就没有痕量的过氧乙酸的生成吗？这个还是要确认一下... ［from 大大蚂蚁］ 1该反应可用高压釜 2冷却可用盐水 3钛盘管可用 [Discuss] 恩，谢谢 是否可详细说说对于其余问题的看法 ［from shhx2006］ 4 这个好像是高压釜都自身带有防爆装置，不知道这个能否满足这个实验的要求。 [Discuss] 高压釜肯定自带防爆片，但我对于防爆片的安装，使用等问题，没有接触过，而且我更希望这个防爆片最好别响，要是天天像放爆竹一样，我可有事情干了，呵呵 ［from renwu_77］ 比较落后的工艺和技术就不要在研究了，你以上所说的问题都已经工业化多年了，因此建议你加深课题深度，做一个真正对自己和化工技术发展有益的探索。 [Discuss] Amoco方法目前尽管工业化了，但是仅仅是对于大宗化学品而言的，但是对于精细化学品方面的研究还是比较少的 目前对于苯环含有钝化集团的芳香烃甲基侧链氧化，还是比较值得尝试的课题的，难度也不小 新的方法是不少，但是感觉离工业化太远 朋友有什么好建议，可以具体说说看... [ Last edited by berlin on 2007-8-15 at 21:57 ] |
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准备与高压釜生产厂家联系时使用的Fax问题，看看是否合适
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首先介绍一下我们做的反应：我们做的这个反应是一个氧化反应，反应是以纯乙酸为溶剂（同时反应介质中存在部分HBr），在大约20个大气压下，温度为150度的条件下，通入空气（或氧气），然后空气（或氧气）与反应物进行的强放热的反应。 我们对反应釜以及一些配套设备的要求： （1） 我们这个反应是在高温高压下，有机物中通入氧气。这样反应有爆炸的危险，爆炸的危险，一方面来自反应釜内上方的乙酸和空气（或氧气）的混合气体的爆炸；另一方面来自氧气和乙酸可能会生成过氧乙酸从而导致爆炸。我们计划通入惰性气体来控制氧气的浓度低于5%（体积比）来防止爆炸。所以我们要求反应釜要有空气（或氧气）的插底管、惰性气体的进气、排气口、压力表；还要有防爆设施（防爆片、防爆电机等）和电磁阀（安装于空气或氧气路的进口处，用于立即将氧气关掉）。 （2） 我们这个反应是以纯乙酸为溶剂的，我们要求设备要有在高温（220度）高压（50个大气压）下耐乙酸腐蚀。并且我们不希望用四氟乙烯，因为我们这个反应为强放热的反应，四氟乙烯的传热不太好。我们建议衬钛能作好的话，质量没问题的话最好还是衬钛的。 （3） 这个反应的氧化介质是气空气或氧气，为了使气体更好的分散，我们需要涡轮搅拌轴，最好在反应釜的下面还有气体分布器。还需要i一个自吸式搅拌，这样要求搅拌轴是可方便更换的。 （4） 这个反应是强放热的反应，计划用冷却油（或冷却盐水）冷却。相关冷却介质的循环泵请帮忙一并选择。 （5） 还有一些配件，包括若干阀门、一个冷凝器和后续的一些管道，要求具有防腐蚀（耐乙酸和HBr））的作用。 （6） 为了保证人员的安全，我们将该设备的自动控制部分做的完善一些，是否能够达到大部分操作在计算机上可进行的自控程度（包括加热、冷却、压力、气体流量等自动控制）。 （7） 这个反应釜是在实验室用的。所以希望要有效容积尽可能的小（比如：100ml或150ml），但是同时要保证有内盘管冷凝，搅拌功率足够大。这样可以节省原料，也可以降低操作的风险。 |
2楼2007-08-15 22:09:15
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nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助哈~
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助哈~
| 钛材质的东西对于氧化条件似乎不妥,建议看看http://www.vici.com/上对于一些材质的介绍. 个人认为hastelloy合金比较好.明尼克给我的合金管线的报价300一米,外径1.6 |
5楼2007-08-19 16:10:02
