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tracywing

铁虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 24.4
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虫号: 848311
注册: 2009-09-15
专业: 高分子合成化学

[交流] 聚酯DSC的奇怪现象有木有达人指点已有7人参与

最近做了些PTT聚对苯二甲酸丙二醇酯，每次做DSC都发现熔融峰的前面带着小放热峰，而且一般首次升温时没有这个小峰，但二次升温时就会出现，貌似也查不着文献。看看有木有达人之前研究过这个问题？

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1楼 2013-02-06 15:05:09

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bb00570

新虫 (初入文坛)

PEPI: 1
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虫号: 2272104
注册: 2013-02-02
专业: 高分子合成化学

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Meteorの泪: 金币+3, 鼓励交流~ 2013-02-08 18:53:45
Meteorの泪: PEPI+1, 优秀应助~ 2013-02-08 18:54:04

1st heating: 此時逐?u升溫，約45度附近為Tg，而過了Tg後分子開始運動?K放熱(結晶熱)形成結晶，最後於227出現吸熱峰，為熔點。

1st cooling: 第一次升溫至260度後，高分子晶體完全熔解，隨著溫度下降，高分子逐?u結晶，於190度附近開始放熱，高分子隨即結晶，最大放熱峰約170度，且結晶熱為46.04 J/g，顯示形成大量晶體。

2nd heating:由於於1 st cooling時，高分子形成大量晶體，所以Tg略微提升；同時結晶溫度往高溫移動(203度)且值變小(係由於高分子中絕大部分已形成晶體，僅部分尚未結晶，所以結晶熱較小；也由於形成大量晶體，阻礙高分子運動，因此結晶溫度往高溫移動)，接著出現吸熱峰，即為熔點。

若欲證明203度之放熱峰為結晶熱，你可嘗試在1 st cooling時，增加cooling rate至最大，迫使高分子形成非結晶像，則2 nd heating時也會出現Tg，而放熱峰應該會往低溫移動或是值變大。試試看，看結果再討論吧!!