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tracywing

铁虫 (初入文坛)

[交流] 聚酯DSC的奇怪现象有木有达人指点 已有7人参与

最近做了些PTT聚对苯二甲酸丙二醇酯,每次做DSC都发现熔融峰的前面带着小放热峰,而且一般首次升温时没有这个小峰,但二次升温时就会出现,貌似也查不着文献。看看有木有达人之前研究过这个问题?

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bb00570

新虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★
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Meteorの泪: 金币+3, 鼓励交流~ 2013-02-08 18:53:45
Meteorの泪: PEPI+1, 优秀应助~ 2013-02-08 18:54:04
1st heating: 此時逐?u升溫,約45度附近為Tg,而過了Tg後分子開始運動?K放熱(結晶熱)形成結晶,最後於227出現吸熱峰,為熔點。

1st cooling: 第一次升溫至260度後,高分子晶體完全熔解,隨著溫度下降,高分子逐?u結晶,於190度附近開始放熱,高分子隨即結晶,最大放熱峰約170度,且結晶熱為46.04 J/g,顯示形成大量晶體。

2nd heating:由於於1 st cooling時,高分子形成大量晶體,所以Tg略微提升;同時結晶溫度往高溫移動(203度)且值變小(係由於高分子中絕大部分已形成晶體,僅部分尚未結晶,所以結晶熱較小;也由於形成大量晶體,阻礙高分子運動,因此結晶溫度往高溫移動),接著出現吸熱峰,即為熔點。

若欲證明203度之放熱峰為結晶熱,你可嘗試在1 st cooling時,增加cooling rate至最大,迫使高分子形成非結晶像,則2 nd heating時也會出現Tg,而放熱峰應該會往低溫移動或是值變大。試試看,看結果再討論吧!!
6楼2013-02-07 23:26:08
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feixiaohappy

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2013-02-08 18:52:36
冷结晶 对聚酯来说很正常  PBT也有
[color=#6600CC]向小王子学习!死生契阔,与子成说。执子之手,与子偕老。加油,天天向上![/color]
2楼2013-02-06 19:37:10
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ccxieqiang

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2013-02-08 18:52:51
这就奇怪了,聚酯消除热历史后做DSC是只有熔融峰的,不消除热历史的话做DSC会有结晶峰(放热峰)和熔融峰(吸热峰),我也困惑,求交流……

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
TooYoungTooSimple!
3楼2013-02-06 20:35:49
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363216436

新虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by ccxieqiang at 2013-02-06 20:35:49
这就奇怪了,聚酯消除热历史后做DSC是只有熔融峰的,不消除热历史的话做DSC会有结晶峰(放热峰)和熔融峰(吸热峰),我也困惑,求交流……

同感,球交流,求专家解说
4楼2013-02-07 15:14:37
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