| 查看: 428 | 回复: 1 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
shenyudong金虫 (正式写手)
|
[交流]
有一篇波兰语专利，请大虾帮忙翻译其中实验部分，谢谢
|
||
|
翻译所需文献在下列连接中： http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=548601&fpage=1 [ Last edited by shenyudong on 2007-8-13 at 10:21 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
求助一下有机合成大神
已经有4人回复
-
拟解决的关键科学问题还要不要写
已经有8人回复
-
请教限项目规定
已经有5人回复
-
最失望的一年
已经有16人回复
-
存款400万可以在学校里躺平吗
已经有33人回复
-
求推荐英文EI期刊
已经有5人回复
-
26申博
已经有3人回复
-
基金委咋了？2026年的指南还没有出来？
已经有10人回复
-
疑惑？
已经有5人回复
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
shenyudong(金币+10,VIP+0):非常Thanks
shenyudong(金币+10,VIP+0):非常Thanks
|
p r z y kła d I. (S)-3-(4-Chlorobenzylidenoamino)-5-morfolinometylooksazolidyn-2-onu 实验1，（S）-3-(4-氯苄基氨基)-5-吗啉基甲基恶唑烷-2-酮 A) (S)-3-Morfolino-I,2-0-izopropy/idenopropano-I,2-dio/ (wzór 3) （S）-3-吗啉基-1，2-O-异丙基丙烷-1，2-二醇（式3） 28,7 g (0,1 mola) (R)-1,2-0-izopropylideno-3-0-tosylopropano-l,2,3-triolu (wzór 2) 28.1g（0.1摩尔）（R）-1，2-O-异丙基-3-O-甲苯磺酰基丙烷-1，2，3-三醇 i 26,1 g (0,3 mola) morfoliny ogrzewano przez 8 h, mieszając, na łaźni wodnej o temperaturze 和26.1g（0.3摩尔）吗啉，水浴温度95度，反应8小时，反应完后冷却，用 około 95°C. Mieszaninę reakcyjną ochłodzono do temperatury pokojowej, po czym rozpuszczono jąw 150 mi dichlorometanu, przemyto kolejno 100 mI 5% NaHC03i 100 mI wody i osuszono 150ml二氯甲烷萃取，100ml 5% NaHC03洗涤和100ml蒸馏水洗涤， bezwodnym MgSO4' Po odparowaniu rozpuszczalnika pozostałość destylowano pod 有机层无水MgSO4 干燥，减压蒸馏，收集116-118度，14mmHg馏分，得15.5g产品（产率77%） zmniejszonymciśnieniem(t.w.116-8°C, 14mmHg). Otrzymano 15,5 g produktu (wydajność77%)oponiższejcharakterystyce. Analiza elementarna:元素分析 dla wzoru C1oHl9N03 obliczono:理论值 znaleziono:实测值 E) (S)-3-Morfolinopropano-I,2-dio/ (wzór 4) Mieszaninę 14,5 g (0,07 mola) (S)-3-morfolino-l ,2-0-izopropylidenopropano-l ,2-diolu 混合14.5g（0.07mol）（S）-3-吗啉基-1，2-O-异丙基丙烷-1，2-二醇 otrzymanego powyżej, 7 mi metanolu i 7 mI stężonego kwasu solnego ogrzewano przez 1,5 h na 7毫升甲醇钠和7毫升的甲醇溶液，水浴温度70度反应1.5小时，然后加入4.5gKOH/20ml甲醇，200ml二氯甲烷萃取，无水MgS04干燥，减压蒸馏收集145-155度/0.5mmHg，得10.5g产品 łaźni wodnej w temperaturze około 70°C. Do ochłodzonej mieszaniny reakcyjnej dodano roztwór 4,5 g wodorotlenku potasu w 20 mI metanolu. Wytrącony chlorek potasu odsączono i przemyto metanolem. Połączone przesącze odparowano do sucha. Pozostałość rozpuszczono w 200 mi dichlorometanu, suszono bezwodnym MgS04, przesączono i odparowano. Otrzymano 10,5 g (wydajność 93%) surowego związku tytułowego. Do pomiarów skręcalności i spektrofotometrycznych próbkę związku przedestylowano (t.w. 145-155°C/O,5 mm Hg). C) (S)-1,2-Epoksy-3-morfolinopropan (wzór 5) (S)-1,2-环氧-3-吗啉基丙烷（式5） Procedura z użyciem metanolanu sodu（甲醇钠），使用甲醇钠的制备步骤 Do mieszaniny 5,0 g (0,031 mola) (S)-3-morfolinopropano-1 ,2-diolu otrzymanego powyżej 混合5克（0.031摩尔）（S）-3-吗啉基丙烷-1，2-二醇和15毫升的吡啶，冷却到-20度，搅拌下滴加5.96克（0.031摩尔）P-甲基苯磺酰氯的40毫升二氯甲烷溶液，反应2小时，然后再加入50毫升二氯甲烷和21.14克16%的甲醇钠的甲醇溶液（0.062摩尔），再反应1小时后，加入20毫升蒸馏水 分液，有机层用2*20毫升水洗涤，分液，有机层无水硫酸镁干燥，减压蒸馏收集55度/0.4mmHg馏分，得1.7克，产率38% i 15 mI pirydyny ochłodzonej do -20°C wkroplono roztwór 5,96 g (0,031 moli) chlorku kwasu p-toluenosulfonowegow 40 mI dichlorometanu. Po 2h mieszania dodano 50 mI dichlorometanu i 21,14 g 16% metanolanu soduw metanolu (0,062 mola). Po l h mieszaninę reakcyjnązadano 20 mI wody. Warstwę organiczną oddzielono, przemyto wodą (2 x 20 mI) i suszono bezwodnym MgS04• Roztwór przesączono i odparowano. Destylacja pozostałości dała 1,7 g (wydajność 38%)związku tytułowego. T.w. 55°C/O,4 mm Hg. Procedura z użyciem wodorku sodu（氢化钠），使用氢化钠的制备步骤 Do（取） roztworu（溶液） 10,0 g (0,062 mola) (S)-3-morfolinopropano-l ,2-diolu otrzymanego powyżej w 310 mI tetrahydrofuranu（四氢呋喃） ochłodzonego do O°C dodano porcjami 7,44 g (0,15 mola) wodorku sodu (50% woleju parafinowym（石油醚）) i（和） mieszano（混合） 10 minut. Następnie utrzymując mieszaninę reakcyjnąw（反应） temperaturze（温度） O°C wkroplonow ciągu 1,5 h roztwór 14,18 g (0,074 mola) chlorku kwasu p-toluenosulfenowego（对甲苯磺酰氯） w 50 mI tetrahydrofuranu. Mieszaninę następnego dnia przesączono przez warstwę Celitu i odparowano. Destylacja pozostałości pod zmniejszonym ciśnieniem（减压蒸馏）10.0克（S）-3-吗啉基丙烷-1，2-二醇和310毫升的四氢呋喃，冷却到-0度，搅拌下滴加7.44克氢化钠的石油醚溶液（50%），混合10分钟，然后在搅拌下滴加14.18克（0.074摩尔）P-甲基苯磺酰氯的50毫升四氢呋喃溶液，0度反应1.5小时，有机层分子筛干燥，减压蒸馏收集95度/114mmHg馏分，得5.3克，产率60% (t.w. 95°C114 mmHg) dała 5,3 g (wydajność 60%) związku tytułowego. D) (S)-J-Hydrazyno-3-morfolinopropan-2-o1 (wzór 6) （S）-1-肼基-3-吗啉基丙烷-2-醇（式6） Mieszaninę 3,5 g (0,024 mola) (S)-1,2-epoksy（还氧）-3-morfolinopropanu i 6,11 g (0,122 mola) wodzianu hydrazyny（水合肼） ogrzewano przez 2 h na łaźnio temperaturze 90°C, po czym oddestylowano nadmiar wodzianu hydrazyny pod zmniejszonym ciśnieniem. Destylacja (KugeIrohr) pozostałości w temperaturze łaźni 190°C i przy ciśnieniu 0,5 mm Hg dała 2,97 g (wydajność 70%) 混合3.5克（S）-1，2-环氧-3-吗啉基丙烷和6.11克水合肼，90度反应2小时，减压蒸馏190度/0.5mmHg，得2.97克产品（注，水合肼有剧毒，要小心） związku tytułowego. IR: v 2820,1298, fl41, 1117 cm-I; IH-NMR (300MHz): i5 2,20-2,95 (m, 8H), 3,70 (tm, 4H), 4,00-3, 90 (m, lH) . E) (S)-3-amino-5-morfolinometylooksazolidyn-2-on (wzór 7) ，（S）-3氨基-5-吗啉基甲基恶唑烷-2-酮 Mieszaninę 2,95 g (0,0168 mola) (S)-I-hydrazyno-3-morfolinopropan-2-olu otrzymanego powyżej, 2,0 g甲酸二乙酯和 l mI 10%甲醇钠溶液，反应2 h. Po ochłodzeniu mieszaninę reakcyjnązobojętniono kilkoma kroplami kwasu octowego i dodano węgla aktywnego. Mieszaninę przesączono i schłodzono do wypadnięcia osadu. Otrzymano 2,0 g (wydajność 59%) związku tytułowego. T.t. 115-116°C F) (S)-3-(4-Chlorobenzy/idenoamino)-5-morfolinooksazolidyn-2-on Do roztworu 2,0 g (0,01 mola) (S)-3-amino-5-morfolinometylooksazolidyn-2-onu i 1,4 g (0,0 I mola) aldehydu（4-苯甲醛） 4-chlorobenzoesowegow 25 mI笨 benzenu dodano I kroplę kwasu octowego i ogrzewano do wrzenia 4 h, po czym rozpuszczalnik odparowano do sucha, a krzepnącą pozostałość przekrystalizowano z mieszaniny metanol-woda (甲醇：水=3,5:1). Otrzymano 1,1 g kry ształów pierwszego rzutu i 0,8 g drugiego rzutu związku tytułowego (łączna wydajność 56%) . P r z y kła d II. Chlorowodorek (S)-3-(4-chlorobenzylidenoamino)-5-morfolinooksazolidyn-2-onu 2 g zasady (S)-3-(4-chlorobenzylidenoamino)-5-morfolinooksazolidyn-2-onu zadano 20 mI wody destylowanej, ogrzano zawiesinę do około 90°C i dodano 0,5 mI stężonego HCl. Oziębiono,odsączono osad i przekrystalizowano z 5 mI metanolu. Otrzymano 1,59 g tytułowego chlorowodorku. [ Last edited by jianmei97 on 2007-8-16 at 18:31 ] |
2楼2007-08-15 09:02:24