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双氰胺检测方案 已有1人参与
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双氰胺的检测方法主要难点在于： 前处理：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱无法保留； LCMS方法：C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。 沃特世公司现推出对应的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速实现乳品中残留双氰胺的检测。 仪器：Waters ACQUITY UPLC / Xevo TQ-S 质谱条件： 目标物 电离模式 MRM 碰撞能量(eV) 锥孔电压(v) 双氰胺 ESI+ 85>43 20 22 85>68 12 22 色谱柱：BEH Amide色谱柱，2.1*150mm 流动相A：0.05%乙酸水溶液 流动相B：0.05%乙酸乙腈 流速：0.3mL/min; 梯度洗脱 柱温：30℃  标准品5ppb质谱图 固相萃取条件： 取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白，12,000转高速离心10min；取2mL上清液上样到Sep-Pak® AC2小柱上（Sep-pak AC2上接30mL储液器，wat011390），方法回收率91%。  基质加标（8ppb）过柱后质谱图 结论：乳制品基质较复杂，通过Sep-Pak AC2固相萃取柱可以净化、富集样品；双氰胺极性分子极性很大，传统的C18柱无法保留，沃特世公司的BEH Amide色谱柱为丙基酰胺固定相，在亲水作用色谱HILIC模式下可以使得双氰胺具有很好的保留和峰形；同时ACQUITY UPLC结合Xevo TQ-S MS可实现快速、高灵敏度的分析结果。 |
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zhangxingc
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2楼2013-02-01 09:47:15
