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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 中间体 » 硝基还原
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木子木昜默言

银虫 (小有名气)

[求助] 硝基还原

小弟做一个硝基还原的实验用铁粉盐酸体系做和用水合肼家氯化化铁催化剂做的最后都成盐酸盐监测TLC检测点爬的不一样高，液相色谱测纯度出峰时间也不同，请问这两种做法出来的物质还是同一物质吗？哦，另外环上还连了一个甲酰胺基。望高人指导一下
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1楼 2013-01-31 10:22:18
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zwj6800

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
木子木昜默言: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-01-31 16:09:15
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-02-01 08:56:14
你可能没还原彻底，还停留在肟阶段了吧！
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求难于其易，求大于其细
2楼2013-01-31 15:56:05
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木子木昜默言

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zwj6800 at 2013-01-31 15:56:05
你可能没还原彻底，还停留在肟阶段了吧！

水合肼还原性比较强啊    请问水合肼还原要想彻底 延长反应时间可以吗或是延长滴加时间？  水合肼过量很多了是硝基的好几倍 。  希望您指点一下
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3楼2013-01-31 16:15:23
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chushu0820

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
木子木昜默言: 金币+5 2013-02-01 13:48:27
udarling: 金币+1, HMDPY 2013-02-02 14:56:54
udarling: 鼓励交流，刚才发错了。 2013-02-02 14:57:25
我没用过氯化铁的催化剂，不过用水合肼还原硝基确实很好，我用的是钯碳做催化剂。
还有就是甲酰胺基在强酸性溶液中好像是不稳定的。你用了盐酸。
多多交流
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4楼2013-02-01 10:16:27
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木子木昜默言

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chushu0820 at 2013-02-01 10:16:27
我没用过氯化铁的催化剂，不过用水合肼还原硝基确实很好，我用的是钯碳做催化剂。
还有就是甲酰胺基在强酸性溶液中好像是不稳定的。你用了盐酸。
多多交流

我这个物质用盐酸没事，反而比较稳定，我用的时候再把它用弱碱游离出来。
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5楼2013-02-01 13:50:47
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njchunming

铜虫 (著名写手)
★
udarling: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-02-09 10:27:08
水合肼做还原剂，催化剂是否用Ni更好些......
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6楼2013-02-08 20:28:32
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木子木昜默言

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by njchunming at 2013-02-08 20:28:32
水合肼做还原剂，催化剂是否用Ni更好些......

试验中催化剂适量就可以吧，生产的话可以多加点
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7楼2013-03-13 09:55:23
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木子木昜默言

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by njchunming at 2013-02-08 20:28:32
水合肼做还原剂，催化剂是否用Ni更好些......

我没有Ni 只有铁和活性炭
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8楼2013-03-18 11:17:21
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