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dragon8368金虫 (正式写手)
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[交流]
请教：间歇高压催化加氢的操作
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我的课题是一个高压加氢催化体系，对于实验操作有些疑问，请有经验的虫子指教，谢谢。。。。 1、体系特点： 压力5-20MPa，温度200-300度，反应物：固体物质水溶液+少量粉末状催化剂+氢气，产物：沸点较低，容易挥发常压下200度全部气化。 2、置换抽真空：用氮气置换抽真空3次（氮气多大压力合适？3次是否足够？），再用氢气置换抽真空3次，这个步骤是否正确？置换气体压力应该在反应压力下还是另有标准？ 3、通氢气的时间：方案一：加入催化剂和反应物溶液，置换抽真空后升温到反应温度，然后通入氢气达到实验需要的压力。方案二：置换抽真空后，估算一下氢气加入量，通入部分氢气，升温至反应压力后视情况调整压力。请教各位这两个方案哪个可行？第二个方案主要是担心在升温过程中反应已经发生，不好确定反应的优选压力。 4、考虑到产物容易挥发，在反应釜前面和后面分别安装稳压阀和背压阀控制釜内压力稳定是否可行？ 谢谢各位有经验的虫子能够详细解答。。。 |
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1、体系特点： 压力5-20MPa，温度200-300度，反应物：固体物质水溶液+少量粉末状催化剂+氢气，产物：沸点较低，容易挥发常压下200度全部气化。 据我所知，间歇的反应釜主要应用于低温汽固液反应。一般实验用反应釜的压力范围在15MP以下，反应温度也是在200度以下。你采用水做溶剂，必须寻找一个合适的压力、温度来保证反应体系是汽固液体系。否则，直接进行气相反应就行了。 2、置换抽真空：用氮气置换抽真空3次（氮气多大压力合适？3次是否足够？），再用氢气置换抽真空3次，这个步骤是否正确？置换气体压力应该在反应压力下还是另有标准？ 一般采用常用条件下的氮气置换就行了，次数3次足够了（多了还要考虑水被氮气带走），采用氢气置换，直接以反应压力一致就行了。 3、通氢气的时间：方案一：加入催化剂和反应物溶液，置换抽真空后升温到反应温度，然后通入氢气达到实验需要的压力。方案二：置换抽真空后，估算一下氢气加入量，通入部分氢气，升温至反应压力后视情况调整压力。请教各位这两个方案哪个可行？第二个方案主要是担心在升温过程中反应已经发生，不好确定反应的优选压力。 这个比较复杂。如果在加热过程中，你不进行搅拌，在较高的温度下，水已经气化了，整个体系是气态的，此时通入氢气，反应开始后，水并未起到溶剂的作用。若不是对反应动力学进行精细的研究，可以直接通入氢气，开动搅拌，通过测定最终的反应结果（这是和工业化一致的）。若要进行动力学研究，则可根据反应结果确定压力的变化范围，然后在改变其它条件。 4、考虑到产物容易挥发，在反应釜前面和后面分别安装稳压阀和背压阀控制釜内压力稳定是否可行？ 一般而言，反应釜进气口压力大于出口压力，但在反应的诱导阶段可能会发生反应釜压力大于钢瓶压力的情况，若采用连续供压，此时只需在反应釜进气口加装止逆阀就行，而反应釜出口的截止阀已经足够。若是间歇供压，一般无需止逆阀。 另外，你反应的温度较高，必须保证体系的冷却效果良好。 谢谢各位有经验的虫子能够详细解答。。。 |
2楼2007-08-12 20:05:07
dragon8368
金虫 (正式写手)
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3楼2007-08-12 20:53:42