应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 硼氢化钠和三氟化硼乙醚 把酰胺还原成胺能用于大生产么？
202/2返回列表上一页12
查看: 3191  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

dxpcpu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
古可ぷ: 金币+1, 谢谢叫哦了 2013-03-24 17:28:52
建议用70%的红铝甲苯溶液，安全可靠
赞一下 回复此楼
11楼2013-03-24 16:29:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

logold

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by dxpcpu at 2013-03-24 16:29:01
建议用70%的红铝甲苯溶液，安全可靠

红铝甲苯溶液价格要高出不少，是要安全些，以前用过，还原性不是太强，还原一个内酯，羰基变成了羟基，也就是说成了缩醛，不知道还原酰胺效果怎么样
赞一下 回复此楼
12楼2013-03-24 16:33:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dxpcpu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
古可ぷ: 金币+4, 欢迎探讨 2013-03-24 17:29:06
红铝甲苯溶液价格确实有点高，若要用硼氢化钠和三氟化硼乙醚，用THF做溶剂比较好，我也还原过并做过7kg级的放大，比较顺利。
操作时先把酰胺呵THF加入釜中于10度以下滴加三氟化硼乙醚，滴加时温度控制在30度以内，滴毕于25-30度保温反应。
赞一下 回复此楼
13楼2013-03-24 16:59:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dxpcpu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

操作时先把酰胺、硼氢化钠、THF加入釜中然后于10度以下滴加三氟化硼乙醚，滴加时温度控制在30度以内，滴毕于25-30度保温反应。
赞一下 回复此楼
14楼2013-03-24 17:01:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haiyang256

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

反应应该没问题，但是后处理淬灭的时候还是要多加注意，安全第一，我最大做到10L而已，再大了没敢做啊。
赞一下 回复此楼
15楼2013-03-24 22:07:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

爷，重新来过

新虫 (初入文坛)
个人觉得是可以的，但是必须重视安全，要对员工进行全方面的培训。而且必须技术员一直在现场指导。
赞一下 回复此楼
16楼2013-04-07 20:08:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaijia2011

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用三氟化硼络合物可以进行大生产，只是淬灭时应该注意
赞一下 回复此楼
17楼2013-04-07 21:50:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

helin-79

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以的，我做过该工艺的工业化生产，只要控制好温度就可以了，放热现象比较严重，注意操作安全。
赞一下 回复此楼
18楼2013-09-23 00:41:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李怀江
谢谢分享
19楼2014-11-02 02:02:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pidansing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这个是很经典的合成胺的方法，我使用硼氢化钠-三氟化硼四氢呋喃体系，目前放大至3000L反应釜在做。要注意后处理操作，否则会有络合物杂质生成。
赞一下 回复此楼
20楼2018-01-03 15:02:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 logold 的主题更新
202/2返回列表上一页12
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭