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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dxpcpu

实习版主

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【答案】应助回帖


古可ぷ: 金币+1, 谢谢叫哦了 2013-03-24 17:28:52
建议用70%的红铝甲苯溶液,安全可靠
11楼2013-03-24 16:29:01
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logold

新虫

引用回帖:
11楼: Originally posted by dxpcpu at 2013-03-24 16:29:01
建议用70%的红铝甲苯溶液,安全可靠

红铝甲苯溶液价格要高出不少,是要安全些,以前用过,还原性不是太强,还原一个内酯,羰基变成了羟基,也就是说成了缩醛,不知道还原酰胺效果怎么样
12楼2013-03-24 16:33:16
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dxpcpu

专家顾问

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
古可ぷ: 金币+4, 欢迎探讨 2013-03-24 17:29:06
红铝甲苯溶液价格确实有点高,若要用硼氢化钠和三氟化硼乙醚,用THF做溶剂比较好,我也还原过并做过7kg级的放大,比较顺利。
操作时先把酰胺呵THF加入釜中于10度以下滴加三氟化硼乙醚,滴加时温度控制在30度以内,滴毕于25-30度保温反应。
13楼2013-03-24 16:59:44
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dxpcpu

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

操作时先把酰胺、硼氢化钠、THF加入釜中然后于10度以下滴加三氟化硼乙醚,滴加时温度控制在30度以内,滴毕于25-30度保温反应。
14楼2013-03-24 17:01:28
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haiyang256

管理员

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

反应应该没问题,但是后处理淬灭的时候还是要多加注意,安全第一,我最大做到10L而已,再大了没敢做啊。
15楼2013-03-24 22:07:31
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爷,重新来过

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

个人觉得是可以的,但是必须重视安全,要对员工进行全方面的培训。而且必须技术员一直在现场指导。
16楼2013-04-07 20:08:17
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kaijia2011

兑换贵宾

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【答案】应助回帖

用三氟化硼络合物可以进行大生产,只是淬灭时应该注意
17楼2013-04-07 21:50:00
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helin-79

实习版主

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【答案】应助回帖

可以的,我做过该工艺的工业化生产,只要控制好温度就可以了,放热现象比较严重,注意操作安全。
18楼2013-09-23 00:41:59
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李怀江

主管区长

谢谢分享
19楼2014-11-02 02:02:59
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pidansing

超级版主

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【答案】应助回帖

这个是很经典的合成胺的方法,我使用硼氢化钠-三氟化硼四氢呋喃体系,目前放大至3000L反应釜在做。要注意后处理操作,否则会有络合物杂质生成。
20楼2018-01-03 15:02:43
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