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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 中药中有机氯分析的前处理
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辫子人

铜虫 (小有名气)

[求助] 中药中有机氯分析的前处理

各位大虾，我在用GC-ECD做中药中有机氯残留
样品处理方法是照05版药典，之前加标的样品出峰正常，最近却一直不行，DDD，DDT,DDE处有很多类似于噪音的杂峰，而且有的很大很大，根本看不到我的目标物，请问这是什么原因呢？
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1楼 2013-01-25 11:37:36
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是样品中有干扰杂峰？

只进样标样有没有杂峰？
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-25 13:46:44
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辫子人

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-25 13:46:44
是样品中有干扰杂峰？

只进样标样有没有杂峰？

是样品中的干扰杂峰，出现问题后再进之前出峰很好的样品不会有这样的杂峰
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3楼2013-01-25 14:02:03
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
辫子人: 金币+2, ★有帮助 2013-01-25 16:42:06
引用回帖:
3楼: Originally posted by 辫子人 at 2013-01-25 14:02:03
是样品中的干扰杂峰，出现问题后再进之前出峰很好的样品不会有这样的杂峰...

是顶空还是直接进样

ECD的灵敏度很高，检验过程要注意一些可能污染的地方

气化式，进样口，色谱柱活化一下?
赞一下(1人) 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-25 14:07:06
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辫子人

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-25 14:07:06
是顶空还是直接进样

ECD的灵敏度很高，检验过程要注意一些可能污染的地方

气化式，进样口，色谱柱活化一下?...

直接进样
应该不是仪器的问题，因为进标品都没有问题
可能就是前处理哪里出了问题
会不会是样品中水分没有除尽导致出现很多杂峰？？
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5楼2013-01-25 14:16:22
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
辫子人: 金币+2, ★有帮助 2013-01-25 16:42:26
应该是你的样品的问题。
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蓝精灵
6楼2013-01-25 15:11:26
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
辫子人: 金币+3, ★有帮助 2013-04-20 15:24:31
引用回帖:
5楼: Originally posted by 辫子人 at 2013-01-25 14:16:22
直接进样
应该不是仪器的问题，因为进标品都没有问题
可能就是前处理哪里出了问题
会不会是样品中水分没有除尽导致出现很多杂峰？？...

水一般会在前面出峰，不会是乱的那种

直接进样，测定残留会不会是气化室污染了
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2013-01-25 15:17:42
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辫子人

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by mlanqiang at 2013-01-25 15:11:26
应该是你的样品的问题。

同样的样品之前做没有加标的也不会这样
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8楼2013-01-25 15:18:26
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辫子人

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-25 15:17:42
水一般会在前面出峰，不会是乱的那种

直接进样，测定残留会不会是气化室污染了...

如果气化室污染那进之前没有问题的样应该也会有问题吧……但是没有
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9楼2013-01-25 15:20:47
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辫子人

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by mlanqiang at 2013-01-25 15:11:26
应该是你的样品的问题。

就想知道这几次前处理的时候问题出在哪里了，但是步骤和以前一样……
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10楼2013-01-25 15:22:04
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