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werden in 1.5L toluol 18h under Schutzatmosphäre zum Sieden erhitzt. Das Gemisch wird im Anschluss zwischen Toluol und Wasser Verteilt , die organische Phase dreimal mit Wasser gewaschen und über Na2SO4 getrocknet und einrotiert.Der verbleibende Rückstand wird aus Heptan/Essigester umkristallisiert. Die Ausbeute beträgt 31 g. 0.5g Kaliumcarbonat werden in 35ml Pivalinsäure versetzt und das Gemisch bei 120℃ für 9h gerührt. Nach dieser zeit erfolgt die Zugabe von 0.4g Pa und das Gemisch wird weiter bei 120℃ für 9h gerührt. Dann werden 200ml Dichlormethan und 0.1M Na2CO3-Lösung zugegeben. Das Gemisch wird zwischen Wasser und Dichlormethan Verteilt , die Wässrige Phase dreimal mit Dichlormethan extrahiert, die vereinigten organische phasen über Na2SO4 getrocknet und einrotiert. Der Rückstand wird aus Toluol/Heptan umkristallisiert . Die Ausbeute beträgt 5 g. |
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yunzhongfan2004
金虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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炫舞红裙: 金币+10, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 非常感谢 2013-01-21 22:47:42
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在氮气的保护下，在1.5L甲苯中加热至回流，反应18小时后，加入水，分层，分离有机层，有机相用水洗涤三次，并用无水硫酸钠干燥后然后蒸馏回收有机溶剂后，得到的残余物用庚烷/乙酸乙酯重结晶，得到31g产品。 把0.5g碳酸钾加入在35ml新戊酸中，并在120℃下，将混合物搅拌9小时，然后再加入0.4g Pa，并在120℃继续搅拌9h.。然后加入200二氯甲烷和0.1M 碳酸钠溶液，分层后，水相用二氯甲烷萃取三次，合并的有机相并用无水硫酸钠干燥，然后蒸馏回收有机溶剂后，得到的残余物用庚烷/甲苯重结晶，得到5g产品。 |
2楼2013-01-21 21:33:02
