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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 含铁氧化物污染耐驰TG/DSC样品台共有 1 人关注过本贴
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costanting

金虫 (小有名气)

[求助] 含铁氧化物污染耐驰TG/DSC样品台共有 1 人关注过本贴

煅烧物质：沉淀法制备氧化铁，所用原料是氯化铁和氨水，升温到750℃。

问题描述：测试结束后，样品台和坩埚表面都有一层红色的污染物，蘸取盐酸清洗不掉。

紧急请教各位，应该采用什么办法才能清除这些红色的污染物？十分感谢，还请赐教。
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1楼 2013-01-17 21:32:58
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wolfghost

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
costanting: 金币+30, 博学EPI+1, ★★★很有帮助 2013-02-24 12:07:24
引用回帖:
13楼: Originally posted by costanting at 2013-01-26 22:02:45
您好，今天我试了下空烧。仪器空烧600℃， 保温3h之后，用15%的盐酸擦拭，仍然擦不掉。但是我用针尖轻轻刮刮，样品台上那层红色物质就掉下来了。现在实验室管理人员不让把样品台卸下进行打磨。会有什么更好的解决办 ...

"把样品台卸下进行打磨"这个我也不太赞同，可以试着用美工的长柄刷（或者用粗糙的牙刷）去除！
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大刀向鬼子的头上砍去！ChopJapstoDeath!
14楼2013-01-26 23:15:50
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普通回帖

wangds563

金虫 (小有名气)
求大神帮忙！
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2楼2013-01-17 22:37:25
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wolfghost

版主 (知名作家)

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【答案】应助回帖

样品台是什么材质的？
坩埚可以直接上浓HNO3或者王水清洗掉，会有氮氧化物产生，注意通风防护！
样品台如果是耐酸碱的，也可以同上；如果是金属的，则建议打磨去除！
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大刀向鬼子的头上砍去！ChopJapstoDeath!
3楼2013-01-18 01:31:52
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liusir3836

木虫 (职业作家)

猎手

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
costanting: 金币+10, ★有帮助 2013-02-24 12:08:06
楼主你好！我们以前做树脂TGA测试时，测定过程中由于树脂固化都粘在干锅上很难洗掉，我们都采用酒精灯烧，效果挺好的！你可以试试！
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态度确定行为
4楼2013-01-18 09:43:06
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costanting

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wolfghost at 2013-01-18 01:31:52
样品台是什么材质的？
坩埚可以直接上浓HNO3或者王水清洗掉，会有氮氧化物产生，注意通风防护！
样品台如果是耐酸碱的，也可以同上；如果是金属的，则建议打磨去除！

样品台是铂金的，由于和热电偶相连的，直接用强酸洗的话 担心会损坏热电偶。这层红色物质就像是反应的挥发性气体气相沉积在上面一样。
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5楼2013-01-18 13:14:41
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costanting

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liusir3836 at 2013-01-18 09:43:06
楼主你好！我们以前做树脂TGA测试时，测定过程中由于树脂固化都粘在干锅上很难洗掉，我们都采用酒精灯烧，效果挺好的！你可以试试！

我也查了一下，如果污染物是有机物的话，酒精灯烧或者仪器高温空烧都很有效果，但问题是现在的这层红色物质是无机物。
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6楼2013-01-18 13:16:09
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liusir3836

木虫 (职业作家)

猎手

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by costanting at 2013-01-18 13:16:09
我也查了一下，如果污染物是有机物的话，酒精灯烧或者仪器高温空烧都很有效果，但问题是现在的这层红色物质是无机物。...

好的！你可以等等再和其他有经验的虫友交流下！
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态度确定行为
7楼2013-01-18 13:19:49
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wolfghost

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by costanting at 2013-01-18 13:14:41
样品台是铂金的，由于和热电偶相连的，直接用强酸洗的话 担心会损坏热电偶。这层红色物质就像是反应的挥发性气体气相沉积在上面一样。...

一般情况热电偶是可以拆换的，可以拆下来后进行清洗。如果不方便拆，可以用硅胶套把它套好后，进行酸洗（浓HNO3或者王水）。
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大刀向鬼子的头上砍去！ChopJapstoDeath!
8楼2013-01-18 14:06:38
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王世强

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
costanting: 金币+10, ★有帮助 2013-02-24 12:08:32
1000目砂纸蘸酒精慢慢磨
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助人为乐
9楼2013-01-20 14:26:03
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costanting

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wolfghost at 2013-01-18 14:06:38
一般情况热电偶是可以拆换的，可以拆下来后进行清洗。如果不方便拆，可以用硅胶套把它套好后，进行酸洗（浓HNO3或者王水）。...

这样还是不大安全。
有种办法您看可行不？因为样品在做热重的时候是在氩气气氛煅烧的，现在仪器空烧几个小时，然后再用酸洗，是不是可以？
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10楼2013-01-20 15:22:19
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