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costanting

金虫 (小有名气)

[求助] 含铁氧化物污染耐驰TG/DSC样品台共有 1 人关注过本贴

煅烧物质:沉淀法制备氧化铁,所用原料是氯化铁和氨水,升温到750℃。

问题描述:测试结束后,样品台和坩埚表面都有一层红色的污染物,蘸取盐酸清洗不掉。

紧急请教各位,应该采用什么办法才能清除这些红色的污染物?十分感谢,还请赐教。

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wolfghost

版主 (知名作家)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
costanting: 金币+30, 博学EPI+1, ★★★很有帮助 2013-02-24 12:07:24
引用回帖:
13楼: Originally posted by costanting at 2013-01-26 22:02:45
您好,今天我试了下空烧。仪器空烧600℃, 保温3h之后,用15%的盐酸擦拭,仍然擦不掉。但是我用针尖轻轻刮刮,样品台上那层红色物质就掉下来了。现在实验室管理人员不让把样品台卸下进行打磨。会有什么更好的解决办 ...

"把样品台卸下进行打磨"这个我也不太赞同,可以试着用美工的长柄刷(或者用粗糙的牙刷)去除!
大刀向鬼子的头上砍去!ChopJapstoDeath!
14楼2013-01-26 23:15:50
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wangds563

金虫 (小有名气)

求大神帮忙!
2楼2013-01-17 22:37:25
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wolfghost

版主 (知名作家)

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【答案】应助回帖

样品台是什么材质的?
坩埚可以直接上浓HNO3或者王水清洗掉,会有氮氧化物产生,注意通风防护!
样品台如果是耐酸碱的,也可以同上;如果是金属的,则建议打磨去除!
大刀向鬼子的头上砍去!ChopJapstoDeath!
3楼2013-01-18 01:31:52
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liusir3836

木虫 (职业作家)

猎手

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
costanting: 金币+10, 有帮助 2013-02-24 12:08:06
楼主你好!我们以前做树脂TGA测试时,测定过程中由于树脂固化都粘在干锅上很难洗掉,我们都采用酒精灯烧,效果挺好的!你可以试试!
态度确定行为
4楼2013-01-18 09:43:06
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costanting

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wolfghost at 2013-01-18 01:31:52
样品台是什么材质的?
坩埚可以直接上浓HNO3或者王水清洗掉,会有氮氧化物产生,注意通风防护!
样品台如果是耐酸碱的,也可以同上;如果是金属的,则建议打磨去除!

样品台是铂金的,由于和热电偶相连的,直接用强酸洗的话 担心会损坏热电偶。这层红色物质就像是反应的挥发性气体气相沉积在上面一样。
5楼2013-01-18 13:14:41
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costanting

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by liusir3836 at 2013-01-18 09:43:06
楼主你好!我们以前做树脂TGA测试时,测定过程中由于树脂固化都粘在干锅上很难洗掉,我们都采用酒精灯烧,效果挺好的!你可以试试!

我也查了一下,如果污染物是有机物的话,酒精灯烧或者仪器高温空烧都很有效果,但问题是现在的这层红色物质是无机物。
6楼2013-01-18 13:16:09
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liusir3836

木虫 (职业作家)

猎手

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by costanting at 2013-01-18 13:16:09
我也查了一下,如果污染物是有机物的话,酒精灯烧或者仪器高温空烧都很有效果,但问题是现在的这层红色物质是无机物。...

好的!你可以等等再和其他有经验的虫友交流下!
态度确定行为
7楼2013-01-18 13:19:49
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wolfghost

版主 (知名作家)

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【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by costanting at 2013-01-18 13:14:41
样品台是铂金的,由于和热电偶相连的,直接用强酸洗的话 担心会损坏热电偶。这层红色物质就像是反应的挥发性气体气相沉积在上面一样。...

一般情况热电偶是可以拆换的,可以拆下来后进行清洗。如果不方便拆,可以用硅胶套把它套好后,进行酸洗(浓HNO3或者王水)。
大刀向鬼子的头上砍去!ChopJapstoDeath!
8楼2013-01-18 14:06:38
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王世强

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
costanting: 金币+10, 有帮助 2013-02-24 12:08:32
1000目砂纸蘸酒精慢慢磨
助人为乐
9楼2013-01-20 14:26:03
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costanting

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wolfghost at 2013-01-18 14:06:38
一般情况热电偶是可以拆换的,可以拆下来后进行清洗。如果不方便拆,可以用硅胶套把它套好后,进行酸洗(浓HNO3或者王水)。...

这样还是不大安全。
有种办法您看可行不?因为样品在做热重的时候是在氩气气氛煅烧的,现在仪器空烧几个小时,然后再用酸洗,是不是可以?
10楼2013-01-20 15:22:19
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