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下雨不打伞

铁虫 (小有名气)

[求助] 做四硫化三铁竟然出现了氧

最近做了三次制备四硫化三铁的实验，第一次做的时候，产物是有磁性的，处理完之后拿去做EDS，结果却测出来产物里含有氧，
O、S、Fe的质量分数分别是14.80%、37.30%、47.90%，O、S、Fe的原子数百分比是31.39%、39.49%、29.11%，按这么个比例，不算O原子的话，S和Fe的原子数百分比算出来刚好和化学式Fe3S4里的比例一致。可是很是纳闷产物里的O原子是怎么来的，工艺为：硫酸亚铁铵+硫化钠+多硫化钠，通氮，100°左右反应。多硫化钠为自己合成。实验都是在通高纯氮气条件下反应的啊！希望虫友们有合理的分析呀！
有没有在做这方面的？求解！

[ Last edited by liusir3836 on 2013-1-18 at 09:50 ]
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不得所愿而自知，遍尝辛苦而自制。生命很简单，我们太造作。
1楼 2013-01-17 16:48:20
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liu2004m

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

是不是在空气里面氧化了

另外测EDS时是否有杂质和基底的影响
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2楼2013-01-17 16:54:15
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下雨不打伞

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liu2004m at 2013-01-17 16:54:15
是不是在空气里面氧化了

另外测EDS时是否有杂质和基底的影响

用刚买来的试剂做的，所用试剂是分析纯，实验结束，冷却到室温之后才停的氮气，按理说都反应结束了是不应该有氧化的；至于基底，不知道哇，是送到学校的分析测试中心给老师测的
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不得所愿而自知，遍尝辛苦而自制。生命很简单，我们太造作。
3楼2013-01-17 19:59:52
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下雨不打伞

铁虫 (小有名气)
硫酸亚铁铵+硫化钠+多硫化钠，通氮，100°左右反应。多硫化钠为自己合成。希望虫友们有合理的分析呀~
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不得所愿而自知，遍尝辛苦而自制。生命很简单，我们太造作。
4楼2013-01-17 22:16:05
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liusir3836

木虫 (职业作家)

猎手

优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 下雨不打伞 at 2013-01-17 22:16:05
硫酸亚铁铵+硫化钠+多硫化钠，通氮，100°左右反应。多硫化钠为自己合成。希望虫友们有合理的分析呀~

谢谢合作，我帮你编辑一下帖子！
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态度确定行为
5楼2013-01-18 09:48:53
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

liusir3836: 回帖置顶 2013-01-18 12:13:58
硫酸亚铁铵里面本身就有氧
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6楼2013-01-18 09:52:51
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
下雨不打伞: 金币+8, 博学EPI+1, ★有帮助 2013-01-22 20:49:46
硫化钠水解时会产生相当高浓度的OH(-)，它会与Fe(2+)的反应，生成Fe(OH)2
   Fe(2+) + 2OH(-) = Fe(OH)2
这类酸碱反应很快，似乎是生成氢氧化亚铁很难避免；
氢氧化亚铁在受热时分解，生成FeO：
   Fe(OH)2 = FeO + H2O
完全可以进入Fe3S4的晶格。
如果要减少氧的引入，可能在提高多硫化物的比例上下功夫。
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7楼2013-01-20 17:46:19
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hxyl0079

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

是不是发生氧硫取代了，生成的是四氧化三铁和单质硫
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用心做事，低调做人
8楼2013-01-22 11:24:50
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lasejingdian

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

建议楼主做个XRD看看，按照你EDX数据来看，貌似样品中含有不少的氧化铁之类氧化物。其次楼主不妨查阅一下相关物质的的Ksp常数，这个也可以初步判定是否有氧化物生成的可能。祝好
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9楼2013-01-24 14:08:03
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