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weist123

木虫 (正式写手)

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专业: 高分子合成化学

[交流] 请用过碘量法的讨论：怎样处理滴定终点的“终点返色”现象。已有4人参与

请用过碘量法的讨论：怎样处理滴定终点的“终点返色”现象。

就是硫代硫酸钠滴定分析金品位，加淀粉后，先是滴定到无色，以为到终点了，但放了一会，或者1小时，颜色又变回蓝色了。

这个对分析结果影响大么？
怎样避免？

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ruiyi1101

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无

1楼2013-01-17 10:53:43

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weist123

木虫 (正式写手)

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7楼朋友，您的意见很重要。

我是用碘量法做金品位的测定。请帮我看看是哪种情况：

1、破碎：将原始样（粒度小于50mm）用破碎机破碎至1-5mm粒度。
2、粉碎制样：将破碎后的样品加入制样机粉碎，目标粒度80-200目。
3、缩分至10-30g的4份样品，分别称量3份10-30g试样（其余1份留作备份样品）。
4、焙烧：将3份10-30g试样室温下放入马弗炉，达到600-650℃时保持焙烧1小时。
5、溶矿：
将焙烧后的样品取出，冷却后转入400ml烧杯中。加水润湿。
•含硫样品要小心加20ml逆王水，待反应平稳后再逐步加共加入100ml。
•含硫少样品，加1:1正王水100ml，盖上表面皿在电热板上煮沸60min至分解完全，用温水洗涤表面皿底面和烧杯壁。冷却后再进行下一步过滤。（若试样中铅太高，则最好冷却至5℃，使PbCl2留在残渣里）
•对于氧化矿样，先加50~60ml浓盐酸煮沸，再按照上面方法溶矿。
最后稀释样品体积为200ml。
6、抽滤：
•将吸附柱安装至抽滤筒，放入隔板并在隔板上加纸浆（抽干后2-3mm），均匀分次加入活性炭/滤纸浆混合物1.2-2g（高5-14mm，视金含量），上面再垫一层纸浆，抽气到均匀分布。用水冲洗吸附柱内外。
•将洗净的布氏漏斗放上吸附柱，漏斗上加2层定性滤纸，加少量水抽气使不漏气。
•将溶解好的试液倒入正在抽气的布氏漏斗中过滤和吸附。抽滤时吸附柱中应保持有水柱存在。（故有人建议抽滤速度在10L/min左右。）
•滤完后，用温热2%盐酸冲洗烧杯和漏斗内残渣3-4次，在滤纸上拿刀划缝消除负压，取下漏斗，弃去残渣。
•用25ml的2%盐酸冲洗活性炭层5-6次。
•用20ml氟化氢铵溶液冲洗3-5次。
•温热2%盐酸20ml冲洗3-5次。（除PbCl2）
•用热水冲洗3-5次。
•抽干，停气，取下吸附柱，将活性炭纸浆混合物捅入洁净的50ml坩埚内。取出隔板。（吸附为放热反应，温度低有利于吸附，温度高有利于解吸，故应冷却至室温后吸附。）
7、灰化：
将坩埚放入已经预热至300℃的马弗炉中，半开炉门，慢升温至600-700℃，待灰化完全，取出冷却。
8、溶解：
加入饱和的氯化钠溶液2-3滴和1ml王水，在水浴上先低温待溶解平稳后，提高温度蒸干至无酸味。加4-5滴浓盐酸，在低温水浴上蒸至无酸味（为了除硝酸，不易时间太长，否则铁盐会转化为砖红色氧化铁，不与氟化氢铵络合，影响滴定终点观察）。
9、滴定：
加1ml水溶解金盐，加7%热醋酸3ml（保证pH在5左右），加2.5%的EDTA溶液，加0.05-0.2g氟化氢铵，搅拌（使铁盐络合完全），立即加0.1-0.3g碘化钾搅拌（否则EDTA会将金还原成低价态），立即用适量浓度硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。加5滴1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色完全消失为终点（以上搅拌工具为玻棒）。