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huangyu2010

铜虫 (初入文坛)

[交流] 磷酸铝分子筛ALPO4-5合成的问题 已有3人参与

我最近按照徐如人教材的方法合成了一批ALPO4-5分子筛,出釜以后,发现上层是较稀的乳白色溶液,中间是一层较硬的固体,捅开后,下面是类似于酸奶一样的东西。做了SEM和XRD后发现,坚硬的固体是堆积起来的六棱柱的ALPO4-5,而酸奶一样的东西是没反应的原料。请问大家这是怎么回事啊?是搅拌的不均匀?

具体过程如下:
①        将7g H2O与3.84g H3PO4相混,
②        将2.07g 三乙胺逐滴加入上述H3PO4溶液中,
③        在0℃下搅拌并将5.23g异丙醇铝一点点地加入到上述溶液中,加完后在室温下再搅拌2h,
④        将0.82g HF 与89.2g H2O相混,
⑤        将③,④中所得的溶液相混并搅拌2h,
将上述物料加入到一个150mL Teflon衬里的不锈钢反应釜中,在180℃下晶化6h后
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keao1988

银虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
那个东西应该没问题,你是动态晶化还是静态的?
2楼2013-01-18 09:21:29
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wangjiang9890

禁虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-01-22 14:04:32
本帖内容被屏蔽

3楼2013-01-22 13:54:33
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shpmxt

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangjiang9890 at 2013-01-22 13:54:33
如果是静态合成,可能是搅拌不均匀所致,动态合成出现此现象,有可能是反应时间过短,没有晶化完全,结晶度不是很高。

我晶化24小时还会出现楼主所说的现象,为什么?时间太长?
4楼2013-03-04 17:22:55
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