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朱云飞

铜虫 (初入文坛)


[交流] 化合物做H-NMR谱含点杂质能不能做

有一化合物只有2.7mg,里面含有杂质,请问给位大神能做H谱吗
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潘宪伟

木虫 (正式写手)


★
朱云飞(金币+1): 谢谢参与
很不好说,本来量已经很少了,还含有杂质,打出来效果应该不会很好,且以后如果还要打碳谱的话,也是不行的,不过,如果你对自己的物质如果很了解的话,还是可以打的
2楼2013-01-16 18:54:10
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小赛尔2

银虫 (小有名气)


★
朱云飞(金币+1): 谢谢参与
先做氢谱吧,如果氢谱能判断出杂质不多的话,碳谱就不会有影响了。因为碳谱的灵敏度比氢谱的要低很多,有可能杂质不会出峰,因为含量太低。
3楼2013-01-16 20:03:25
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hudaiqiang

铁杆木虫 (著名写手)


★
朱云飞(金币+1): 谢谢参与
碳谱估计得扫描20多小时才行吧 量太少了 我做5mg已经烧苗了8小时
4楼2013-01-17 08:42:31
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sntmilk

铜虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-01-18 00:12:43
我之前做是先打LC-MS,LC积峰看,当然是越纯越好,底线的话保证92%以上一般没有太大问题。当然,还要看你化合物的结构是不是非常非常复杂,越复杂越不好解谱啊,那时候杂质峰的影响就越大,越让人头疼。一般来说没太大问题。
另外,2.7mg够了,做H谱。

[ Last edited by sntmilk on 2013-1-17 at 09:11 ]
5楼2013-01-17 09:10:13
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wxmyy_chem

木虫 (著名写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2013-01-18 00:12:55
一般情况下,核磁的样品可以在不影响你主要峰位的情况下,95%的含量是可以做的。但是如果你的产物峰在整个的氢谱图上,那就要看杂质含量的多少问题了。建议楼主用微量核磁管做氢谱,可能会比较靠谱。先看氢谱,杂志影响不大可以做碳谱,应该就可以解决问题了
6楼2013-01-17 12:49:06
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po_jzhang

新虫 (初入文坛)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
做个氢谱看一下,杂质的多少。少量杂质不影响。2.7mg 做碳谱时积累时间会比较长
7楼2014-11-18 14:13:15
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