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zjhfamily

金虫 (小有名气)

[求助] 100金求助液相高手

导师要我合成AK糖并用液相分析各步的产率，但是中间体和产物用液相总是分不开！我用了甲醇、已睛、和水的各种配比！
中间体为：氨基磺酸H2NSO3H、乙酰乙酰胺－磺酸－三乙基胺；
产物：乙酰磺氨酸。
我只有C18反柱。

期待大家的出手
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1楼 2007-08-06 09:55:25
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hokeyliu

金虫 (正式写手)
★
zjhfamily(金币+1):我只有一根柱子
建议
1)换柱子
2)改变流动相,不要老盯住甲醇/乙睛和水,可以考虑加缓冲溶液试试.
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2楼2007-08-06 12:13:03
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hokeyliu

金虫 (正式写手)
另外,建议你到一下网站看看:有没有高手应助http://www.lab17.com.cn/bbs/ShowForum.asp?ForumID=7
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3楼2007-08-06 12:14:32
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laijikl

木虫 (正式写手)
★
zjhfamily(金币+1):谢谢
你的产物中有酸，你可以在流动相中加入一点酸（如甲酸、乙酸之类）以改善分离度。实验这东西不好说，有时规律摆在那，但还要自己慢慢摸索，十分痛苦！我也是这么过来的，你要加油啊！good luck to you！
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nopainsnogains
4楼2007-08-06 14:27:28
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deng_jin

铁杆木虫 (著名写手)
水相中加入缓冲盐体系
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5楼2007-08-24 09:44:43
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wjxy007

至尊木虫 (正式写手)

变条件

改流动相：加含酸的缓冲液
调流速
实在不行
换柱子
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低调做人,踏实做事,谦虚谨慎,沉毅笃行!路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!生命不息,奋斗不止!
6楼2007-08-24 10:02:42
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cardjade

银虫 (小有名气)
1)换柱子
2)改变流动相,不要老盯住甲醇/乙睛和水,可以考虑加缓冲溶液试试.
   不管怎么样要有耐心，这是一个坚难的过程，要慢慢来！
　
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7楼2007-08-24 12:36:31
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youlan26

木虫 (正式写手)
如果你有两个泵的话，试试用梯度洗，还有你的东西是酸性的话，尝试在低有机相中加酸性的缓冲体系，比如说TFA(三氟乙酸)，这个既能产生酸性环境，本身就又是一个离子对体系，对于酸性条件下分不开的物质，很有帮助。
几个月前，我也跟你一样，然后在单纯用甲醇/乙腈和水体系做了很久，根本分不开的情况下，在水系中一加TFA，就立即分开了。
TFA的常用浓度是0.1%。
希望对你有帮助。
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8楼2007-08-24 13:23:15
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zhangwei1159

铜虫 (小有名气)
产物和中间体都有酸，是不好分，最好加点弱酸或弱碱在流动相里，估计就能分开了，祝你成功！
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9楼2007-08-24 16:06:18
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