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zjhfamily

金虫 (小有名气)

[求助] 100金求助液相高手

导师要我合成AK糖并用液相分析各步的产率,但是中间体和产物用液相总是分不开!我用了甲醇、已睛、和水的各种配比!
中间体为:氨基磺酸H2NSO3H、乙酰乙酰胺-磺酸-三乙基胺;
产物:乙酰磺氨酸。
我只有C18反柱。

期待大家的出手

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hokeyliu

金虫 (正式写手)


zjhfamily(金币+1):我只有一根柱子
建议
1)换柱子
2)改变流动相,不要老盯住甲醇/乙睛和水,可以考虑加缓冲溶液试试.
2楼2007-08-06 12:13:03
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hokeyliu

金虫 (正式写手)

另外,建议你到一下网站看看:有没有高手应助http://www.lab17.com.cn/bbs/ShowForum.asp?ForumID=7
3楼2007-08-06 12:14:32
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laijikl

木虫 (正式写手)


zjhfamily(金币+1):谢谢
你的产物中有酸,你可以在流动相中加入一点酸(如甲酸、乙酸之类)以改善分离度。实验这东西不好说,有时规律摆在那,但还要自己慢慢摸索,十分痛苦!我也是这么过来的,你要加油啊!good luck to you!
nopainsnogains
4楼2007-08-06 14:27:28
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deng_jin

铁杆木虫 (著名写手)

水相中加入缓冲盐体系
5楼2007-08-24 09:44:43
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wjxy007

至尊木虫 (正式写手)

变条件

改流动相:加含酸的缓冲液
调流速
实在不行
换柱子
低调做人,踏实做事,谦虚谨慎,沉毅笃行!路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!生命不息,奋斗不止!
6楼2007-08-24 10:02:42
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cardjade

银虫 (小有名气)

1)换柱子
2)改变流动相,不要老盯住甲醇/乙睛和水,可以考虑加缓冲溶液试试.
   不管怎么样要有耐心,这是一个坚难的过程,要慢慢来!
 
7楼2007-08-24 12:36:31
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youlan26

木虫 (正式写手)

如果你有两个泵的话,试试用梯度洗,还有你的东西是酸性的话,尝试在低有机相中加酸性的缓冲体系,比如说TFA(三氟乙酸),这个既能产生酸性环境,本身就又是一个离子对体系,对于酸性条件下分不开的物质,很有帮助。
几个月前,我也跟你一样,然后在单纯用甲醇/乙腈和水体系做了很久,根本分不开的情况下,在水系中一加TFA,就立即分开了。
TFA的常用浓度是0.1%。
希望对你有帮助。
8楼2007-08-24 13:23:15
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zhangwei1159

铜虫 (小有名气)

产物和中间体都有酸,是不好分,最好加点弱酸或弱碱在流动相里,估计就能分开了,祝你成功!
9楼2007-08-24 16:06:18
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