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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相滤头处经常产生铁壁小气泡
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angiogenesis

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液相滤头处经常产生铁壁小气泡

我用的是北京创新通恒的制备液相，流速1-100ml/min的，我发现在水相（有时候水，有时候用千分之一的TFA）的滤头处，经常有密集的贴壁小气泡，用着用着就进管道，进柱子了，实验经常因此中断，很无耐，有时候经常进了气泡，光冲柱子就得半天，浪费太多的流动相，小气泡的产生那个是因为水没超声干净么，我有时候都超声好几遍。
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！！
1楼 2013-01-16 12:37:51
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fujinguo06

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
配置在线脱气机吧，或者是纯水的纯度不够吧。
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10楼2013-01-17 11:06:03
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by angiogenesis at 2013-01-16 12:47:44
TFA是超声前加还是后加，后加的话，温度升高会产生气泡？...

水相确实是比较容易产生气泡

流动相可以过滤一下，减压除掉一些气体

制备液相流速一般较大，柱子孔径也大，少量气泡不会引发大的麻烦

还有个办法是，不要用纯水相，加入一些有机溶剂

TFA先后区别不大，如果是TFA质量不高，还是先加后过滤较好
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-16 13:00:13
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sjtuenvir

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
吸滤头脏了，很可能生藻了，稀硝酸超洗以下。以后长时间不用时储液瓶不要存水，尤其是夏天。
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11楼2013-01-17 11:29:05
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普通回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-16 18:43:39
制备液相进入少量气泡问题不大吧

减压脱气效果好点

一般温度升高会导致气泡形成
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-16 12:41:09
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angiogenesis

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-16 12:41:09
制备液相进入少量气泡问题不大吧

减压脱气效果好点

一般温度升高会导致气泡形成

TFA是超声前加还是后加，后加的话，温度升高会产生气泡？
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！！
3楼2013-01-16 12:47:44
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valley_chow

金虫 (正式写手)
用硝酸钝化下金属滤头
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5楼2013-01-16 13:34:58
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-16 18:47:26
没有配备在线脱气机么 有的话不用担心气泡 没有的话 超声20分钟或者减压抽滤 不要放在阳光直射地方和较热地方 滤头用甲醇超声十分钟 流速大的话 少量气泡进入问题不大
冲气泡时可以尽量加大水的比例 祝好运！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-01-16 17:52:39
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

没有配备在线脱气机么 有的话不用担心气泡 没有的话 超声20分钟或者减压抽滤 不要放在阳光直射地方和较热地方 滤头用甲醇超声十分钟 流速大的话 少量气泡进入问题不大
冲气泡时可以尽量加大水的比例 祝好运！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-01-16 17:53:48
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jy02900607

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个情况我也遇到过，我上次是冲了很久，还一个劲的弹那个管路。大概冲了2个多钟头才好。
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8楼2013-01-16 20:29:02
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

如果看到管路有了气泡但还没进柱子 那可以停止进样 改成purge 让那段气泡从泵流废液就行了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2013-01-17 07:50:20
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