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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 确定MgAl2O4的存在
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shijunjun

铜虫 (小有名气)

[求助] 确定MgAl2O4的存在

怎么确定氧化铝表面有尖晶石MgAl2O4？由于加入Mg含量比较少，XRD无法检测出来，可以用什么方法能检测出来？  可以用两种或者两种以上的表征出MgAl2O4存在，附参考文献的人给20个bb，解答的给10个，谢谢！
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努力~！
1楼 2013-01-16 09:45:04
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DongdongMeng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shijunjun: 金币+5, 谢谢你的回答 2013-01-16 15:53:51
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2013-01-16 17:24:14
好吧，如你的烧结温度高于1000℃；并且是在有氧的气氛下烧结的，那我敢断定定有MA尖晶石生成。由于含量的问题给表征的确带来了些许的困难不过还可以表征的除了XRD外，你可以借助SEM当然是配有EDX的SEM通过能谱来确定Mg、O、Al的原子比例即可断定尖晶石存在，另外，你还可以借助更高端的SEM如FSEM这个更给力的放大倍数更高更清晰有可能直接可以观察到MA的形貌。
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Changemylifealways&forever！
2楼2013-01-16 10:25:21
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cuihualin

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得通过H2-TPR 对比无Mg添加的样品 可以大致说明问题吧
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高山仰止心向往之
3楼2013-01-16 12:21:15
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kaku2010

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shijunjun: 金币+10, ★★★很有帮助, 比较满意 2013-01-16 15:50:56
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2013-01-16 17:24:31
用SEM+EDS可能不太能说明问题，因为EDS本身就是比较定性的，元素的定量测定时很不准确的。建议您用投射电镜直接观察晶体，测定晶面间距并做选区衍射斑和选区EPMA。这样的话，基本上可以确定物相。
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喜欢小木虫的小木虫
4楼2013-01-16 12:50:45
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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shijunjun: 金币+5, 谢谢，能不能再确认下，这篇名为Meso-porous Ni/Mg/Al catalysts for methane reforming with CO2上没有XPS的表征 2013-01-16 15:54:56
根据楼主描述的情况！
XPS一个就可以搞定！
Applied Catalysis A: General, Volume 261, Issue 2, 30 April 2004, Pages 205-209
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5楼2013-01-16 13:13:28
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shijunjun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zyhou at 2013-01-16 13:13:28
根据楼主描述的情况！
XPS一个就可以搞定！
Applied Catalysis A: General, Volume 261, Issue 2, 30 April 2004, Pages 205-209

侯老师，您记错了吧，上面没有XPS的表征，只有XRD。。
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努力~！
6楼2013-01-16 15:49:49
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shijunjun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kaku2010 at 2013-01-16 12:50:45
用SEM+EDS可能不太能说明问题，因为EDS本身就是比较定性的，元素的定量测定时很不准确的。建议您用投射电镜直接观察晶体，测定晶面间距并做选区衍射斑和选区EPMA。这样的话，基本上可以确定物相。

Nice  我觉得也是  不过比较贵  考虑中
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努力~！
7楼2013-01-16 15:50:32
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shijunjun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cuihualin at 2013-01-16 12:21:15
我觉得通过H2-TPR 对比无Mg添加的样品 可以大致说明问题吧

HTPR  不是测的是还原峰  最多还能定性的判断出测出相互作用力来，这个证明MgAl2O4怎么操作?
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努力~！
8楼2013-01-16 15:52:45
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
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cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-01-19 09:05:28
你可以做一个纯的MgAl2O4的HTPR，对比一下就能说明问题。
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无善无恶心之体，有善有恶意之动，知善知恶是良知，为善去恶是格物。
9楼2013-01-18 15:00:04
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leeying

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 鼓励新虫发帖，欢迎常来 2013-01-19 09:05:36
cxqtitan: 谢谢分享，前面点错了，不好意思 2013-01-19 09:06:04
好像能谱可以确定。由于我都是直接做的尖晶石，你说的这种我没有做过，呵呵，不好建议，只是听其他做尖晶石的说过能谱可以确定。
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10楼2013-01-18 17:46:05
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