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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 热红联用时测出二氧化碳的吸收峰是向下的，为何呢？
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)

木虫

[求助] 热红联用时测出二氧化碳的吸收峰是向下的，为何呢？

用热重-红外联用测试聚合物分解出的气体
别的气体红外吸收峰比较正常，就是二氧化碳的峰大部分样品出来的峰是朝上的
为何有个别样品出来的二氧化碳峰是朝下的？
而且在400-500度之前是朝下的，后期600-800度又变为朝上的了  应该是因为温度高生成的二氧化碳增多的原因，那为何前期峰是朝下的呢？是因为矫正的原因吗？
纵坐标是Absorbance  
请高手指点
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思想有多远，我们就能扯多远
1楼 2013-01-14 21:59:43
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zcxgood

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-01-15 23:01:33
扫基线和扣背景导致的吧，另外你看看吸收强度呢，如果很低的话，可以不用考虑
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我整个人都BOZ了
2楼2013-01-15 00:01:39
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匿名

用户注销 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-01-15 23:01:40
本帖仅楼主可见
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3楼2013-01-15 08:18:31
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wjs_czy

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-01-15 23:01:46
应该是扫背景的时候二氧化碳就多，如果测试的样品多或前一个样品分解不完全，就会造成炉体和管路中有残留的有机物，建议在800度通空气烧运行半个小时再重做一个背景曲线，应该前后会有比较大的差别，
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4楼2013-01-15 08:23:05
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)

木虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by zcxgood at 2013-01-15 00:01:39
扫基线和扣背景导致的吧，另外你看看吸收强度呢，如果很低的话，可以不用考虑

你好。吸收强度蛮高的。如果我发表文章出去，审稿人不问还好，假如问为何二氧化碳的峰有的向上有的向下，我说这是扫基线和扣背景等客观因素，不是样品问题，能敷衍过去吗？
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思想有多远，我们就能扯多远
5楼2013-01-15 22:42:35
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)

木虫
引用回帖:
4楼: Originally posted by wjs_czy at 2013-01-15 08:23:05
应该是扫背景的时候二氧化碳就多，如果测试的样品多或前一个样品分解不完全，就会造成炉体和管路中有残留的有机物，建议在800度通空气烧运行半个小时再重做一个背景曲线，应该前后会有比较大的差别，

你好。感谢。分解不完全和残留有机物与二氧化碳的峰向下有何关系呢？想不通啊。  意思是 把上一个样品的二氧化碳峰当作背景扫描扣除了？
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思想有多远，我们就能扯多远
6楼2013-01-15 22:45:51
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zcxgood

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huawuque1982 at 2013-01-15 22:42:35
你好。吸收强度蛮高的。如果我发表文章出去，审稿人不问还好，假如问为何二氧化碳的峰有的向上有的向下，我说这是扫基线和扣背景等客观因素，不是样品问题，能敷衍过去吗？...

高的话还是重做吧。。。应该是和扣背景有关
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我整个人都BOZ了
7楼2013-01-16 09:52:55
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gentleboy

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我发表一下自己的看法吧，没有做过不敢说确切，大家谈讨一下。空气中本来的二氧化碳浓度大概是恒定的，而你的样品刚开始分解和载气会稀释红外腔体里的二氧化碳浓度，导致实验过程中二氧化碳的吸收出现负值，也就是说比空白时更稀了。后来开始分解出大量二氧化碳，吸收峰肯定增大。
一个建议方法，就是你扫描背景的时候可以用载气冲一段时间，将腔体里面的二氧化碳全部置换出去，再扫描背景，那时候应该没有二氧化碳的吸收峰，说不定会好。
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8楼2013-01-18 00:50:58
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清之音

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请问，你们都是哪的，由湖北的吗？我们实验室的仪器坏了，想到你们那边去测试，如果你们那边接受外单位送样，麻烦给我回一个，谢谢~
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反求诸己，真理高于一切~~
9楼2013-08-14 17:08:15
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