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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)

木虫

[求助] 热红联用时测出二氧化碳的吸收峰是向下的,为何呢?

用热重-红外联用测试聚合物分解出的气体
别的气体红外吸收峰比较正常,就是二氧化碳的峰大部分样品出来的峰是朝上的
为何有个别样品出来的二氧化碳峰是朝下的?
而且在400-500度之前是朝下的,后期600-800度又变为朝上的了  应该是因为温度高生成的二氧化碳增多的原因,那为何前期峰是朝下的呢?是因为矫正的原因吗?
纵坐标是Absorbance  
请高手指点
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zcxgood

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-01-15 23:01:33
扫基线和扣背景导致的吧,另外你看看吸收强度呢,如果很低的话,可以不用考虑
我整个人都BOZ了
2楼2013-01-15 00:01:39
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匿名

用户注销 (小有名气)


感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-01-15 23:01:40
本帖仅楼主可见
3楼2013-01-15 08:18:31
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wjs_czy

捐助贵宾 (著名写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-01-15 23:01:46
应该是扫背景的时候二氧化碳就多,如果测试的样品多或前一个样品分解不完全,就会造成炉体和管路中有残留的有机物,建议在800度通空气烧运行半个小时再重做一个背景曲线,应该前后会有比较大的差别,
4楼2013-01-15 08:23:05
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)

木虫

引用回帖:
2楼: Originally posted by zcxgood at 2013-01-15 00:01:39
扫基线和扣背景导致的吧,另外你看看吸收强度呢,如果很低的话,可以不用考虑

你好。吸收强度蛮高的。如果我发表文章出去,审稿人不问还好,假如问为何二氧化碳的峰有的向上有的向下,我说这是扫基线和扣背景等客观因素,不是样品问题,能敷衍过去吗?
思想有多远,我们就能扯多远
5楼2013-01-15 22:42:35
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)

木虫

引用回帖:
4楼: Originally posted by wjs_czy at 2013-01-15 08:23:05
应该是扫背景的时候二氧化碳就多,如果测试的样品多或前一个样品分解不完全,就会造成炉体和管路中有残留的有机物,建议在800度通空气烧运行半个小时再重做一个背景曲线,应该前后会有比较大的差别,

你好。感谢。分解不完全和残留有机物与二氧化碳的峰向下有何关系呢?想不通啊。  意思是 把上一个样品的二氧化碳峰当作背景扫描扣除了?
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6楼2013-01-15 22:45:51
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zcxgood

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by huawuque1982 at 2013-01-15 22:42:35
你好。吸收强度蛮高的。如果我发表文章出去,审稿人不问还好,假如问为何二氧化碳的峰有的向上有的向下,我说这是扫基线和扣背景等客观因素,不是样品问题,能敷衍过去吗?...

高的话还是重做吧。。。应该是和扣背景有关
我整个人都BOZ了
7楼2013-01-16 09:52:55
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gentleboy

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我发表一下自己的看法吧,没有做过不敢说确切,大家谈讨一下。空气中本来的二氧化碳浓度大概是恒定的,而你的样品刚开始分解和载气会稀释红外腔体里的二氧化碳浓度,导致实验过程中二氧化碳的吸收出现负值,也就是说比空白时更稀了。后来开始分解出大量二氧化碳,吸收峰肯定增大。
一个建议方法,就是你扫描背景的时候可以用载气冲一段时间,将腔体里面的二氧化碳全部置换出去,再扫描背景,那时候应该没有二氧化碳的吸收峰,说不定会好。
8楼2013-01-18 00:50:58
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清之音

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请问,你们都是哪的,由湖北的吗?我们实验室的仪器坏了,想到你们那边去测试,如果你们那边接受外单位送样,麻烦给我回一个,谢谢~
反求诸己,真理高于一切~~
9楼2013-08-14 17:08:15
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