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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 柱子不干净
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xiaoou031217

铜虫 (小有名气)

[求助] 柱子不干净

大家好,我最近在做液相奶粉检测，样品处理也是加三氯乙酸，过滤，离心，甲醇定容后稀释1000倍经过0.45um滤膜，进样，但是柱子好像怎么都冲不干净，我总共走50分钟，10几分钟后基线右上漂的很厉害，并且我只进一个纯甲醇就出很多和奶粉一样的峰，我用的流动相是甲醇和水，用乙腈和甲醇加酸也冲柱子了还是不干净，求高手指点怎么才能把柱子冲干净。
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1楼 2013-01-13 15:34:44
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看情况你的柱子里面残留比较严重 加大水的比例试试 你测什么指标？定容最好用流动相

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-01-13 16:57:13
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变质

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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xiaoou031217: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-01-24 22:36:34
用点异丙醇之类的弱极性流动相冲洗试一下，当然里面还要配点甲醇水，冲洗试试，是不是三聚氰胺那种对称性比较好的东西在柱子里不容易洗脱下来啊，或者有的柱子就是因为固定相的原因容易吸附碱类或者酸类的物质。
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7楼2013-01-13 21:23:11
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得你的流动相可能有问题，将水换成缓冲盐说不定就好了。
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
9楼2013-01-14 09:54:19
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小权权好

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主排查其他原因了吗？有可能是仪器的问题。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-01-13 16:05:12
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小权权好

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主排查其他原因了吗？有可能是仪器的问题。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-01-13 16:05:36
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xiaoou031217

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小权权好 at 2013-01-13 16:05:12
楼主排查其他原因了吗？有可能是仪器的问题。

我换了新柱子就好了。
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5楼2013-01-13 20:32:24
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xiaoou031217

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-13 16:57:13
看情况你的柱子里面残留比较严重 加大水的比例试试 你测什么指标？定容最好用流动相

纯水和纯甲醇都试过了，定容是用的流动相甲醇
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6楼2013-01-13 20:33:04
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xiaoou031217

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 变质 at 2013-01-13 21:23:11
用点异丙醇之类的弱极性流动相冲洗试一下，当然里面还要配点甲醇水，冲洗试试，是不是三聚氰胺那种对称性比较好的东西在柱子里不容易洗脱下来啊，或者有的柱子就是因为固定相的原因容易吸附碱类或者酸类的物质。

好的，我试试，我用的是C18ODS柱
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8楼2013-01-13 21:44:23
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoou031217: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-24 22:40:10
用异丙醇清晰，不行的话就用氨水清洗，
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10楼2013-01-14 12:16:35
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