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king991133

铁虫 (初入文坛)

[求助] 人参皂苷碱水解成苷元制备实验中遇到了难题 各位大侠请指导啊!

文献中是这样说的:将热处理的人参总皂苷10g,100ml甘油,10gNaOH放入三角瓶中,250摄氏度搅拌反应30分钟;反应结束后,待反应液冷却后,反复水洗;待沉淀完全析出,过滤,减压浓缩,得固体混合物。
     可是我完全按照文献反应,反应后加入400ml水,也没有沉淀析出。百思不得其解啊!   
    请各位指导指导啊!谢了!
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认真去生活!
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潘宪伟

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
king991133: 金币+2, 有帮助 2013-01-12 21:23:03
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-13 12:17:48
是不是反应不完全啊,糖没有水解掉,如果水解完全的话,苷原应该是不溶于水的,还有就是NaOH是不是要用盐酸之类的中和一下,如果苷原具有酸性的话,应该也不会从水中析出
专业
2楼2013-01-12 21:04:09
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king991133

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 潘宪伟 at 2013-01-12 21:04:09
是不是反应不完全啊,糖没有水解掉,如果水解完全的话,苷原应该是不溶于水的,还有就是NaOH是不是要用盐酸之类的中和一下,如果苷原具有酸性的话,应该也不会从水中析出

苷元的酸性比较弱 就2,3,12,20为有羟基  
  反应再不完全,至少也能看到点沉淀吧
  该文献是一个博士生论文 他是做工艺条件筛选的 上面的就是最佳工艺
认真去生活!
3楼2013-01-12 21:22:34
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yhyh96

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-01-13 00:59:53
king991133: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-01-13 10:31:31
反应温度和时间,还有NaOH的量是否完全和文献一致?温度以及NaOH的量很重要,影响反应是否能进行
4楼2013-01-12 23:10:09
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richbird

捐助贵宾 (著名写手)

小木虫二手科学家

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2013-01-13 01:00:05
建议做做不同pH下,不同反应时间对水解程度影响。
据我所知,酸性条件下,人参皂苷也能水解变成苷元。
一步步实现自己的理想,永远不要停下脚步。
5楼2013-01-12 23:55:42
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king991133

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by richbird at 2013-01-12 23:55:42
建议做做不同pH下,不同反应时间对水解程度影响。
据我所知,酸性条件下,人参皂苷也能水解变成苷元。

酸性条件之下 水解产物结构复杂 且构型会发生改变
认真去生活!
6楼2013-01-13 10:47:09
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