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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 人参皂苷碱水解成苷元制备实验中遇到了难题 各位大侠请指导啊！
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king991133

铁虫 (初入文坛)

[求助] 人参皂苷碱水解成苷元制备实验中遇到了难题 各位大侠请指导啊！

文献中是这样说的：将热处理的人参总皂苷10g，100ml甘油，10gNaOH放入三角瓶中，250摄氏度搅拌反应30分钟；反应结束后，待反应液冷却后，反复水洗；待沉淀完全析出，过滤，减压浓缩，得固体混合物。
     可是我完全按照文献反应，反应后加入400ml水，也没有沉淀析出。百思不得其解啊！   
    请各位指导指导啊！谢了！
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认真去生活！
1楼 2013-01-12 20:53:30
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潘宪伟

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
king991133: 金币+2, ★有帮助 2013-01-12 21:23:03
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-13 12:17:48
是不是反应不完全啊，糖没有水解掉，如果水解完全的话，苷原应该是不溶于水的，还有就是NaOH是不是要用盐酸之类的中和一下，如果苷原具有酸性的话，应该也不会从水中析出
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专业
2楼2013-01-12 21:04:09
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king991133

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 潘宪伟 at 2013-01-12 21:04:09
是不是反应不完全啊，糖没有水解掉，如果水解完全的话，苷原应该是不溶于水的，还有就是NaOH是不是要用盐酸之类的中和一下，如果苷原具有酸性的话，应该也不会从水中析出

苷元的酸性比较弱 就2,3,12,20为有羟基  
  反应再不完全，至少也能看到点沉淀吧
  该文献是一个博士生论文 他是做工艺条件筛选的 上面的就是最佳工艺
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认真去生活！
3楼2013-01-12 21:22:34
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yhyh96

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-01-13 00:59:53
king991133: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-01-13 10:31:31
反应温度和时间，还有NaOH的量是否完全和文献一致？温度以及NaOH的量很重要，影响反应是否能进行
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4楼2013-01-12 23:10:09
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richbird

捐助贵宾 (著名写手)

小木虫二手科学家

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2013-01-13 01:00:05
建议做做不同pH下，不同反应时间对水解程度影响。
据我所知，酸性条件下，人参皂苷也能水解变成苷元。
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一步步实现自己的理想，永远不要停下脚步。
5楼2013-01-12 23:55:42
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king991133

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by richbird at 2013-01-12 23:55:42
建议做做不同pH下，不同反应时间对水解程度影响。
据我所知，酸性条件下，人参皂苷也能水解变成苷元。

酸性条件之下 水解产物结构复杂 且构型会发生改变
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认真去生活！
6楼2013-01-13 10:47:09
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