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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 药物在反应釜内析晶后,很难放料,如何解决?

在某药物的制备过程中,产品在反应釜内析晶后,料液偏稠,很难放料,易堵底阀,用真空抽,和用棍子通,也挺难搞的,如何解决?有没有更好的办法?是否要增加溶剂量,这又可能导致收率降低,

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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lou8611

至尊木虫 (知名作家)

有机毒虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+2, 欢迎参与交流 2013-01-09 13:13:10
xuanzi505: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-10 23:06:09
改进底阀,用不锈钢专用结晶釜,大功率搅拌(需要改造,离釜底距离尽量小),结晶完后放料前开搅拌打碎。或者考虑搅拌下结晶。
穷则独善其身,达则兼济天下。
4楼2013-01-09 12:34:47
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普通回帖

byshi08

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+2, 欢迎参与交流 2013-01-09 13:13:17
xuanzi505: 金币+1, 有帮助, 谢谢,真空抽了很久,还用棍子通,弄了很长时间才通,但还是放料很慢, 2013-01-09 23:59:54
给予析晶釜压力试试,但是不要太大!
It'snevertoolatetostartagain!
2楼2013-01-08 19:52:33
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nnnas

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+2, 欢迎参与交流 2013-01-09 13:12:37
xuanzi505: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-10 10:42:50
xuanzi505: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-10 10:43:00
这种情况很常见

首先考虑工艺上改进,获得较大结晶颗粒,通过调整工艺参数(变温速度、搅拌效果、溶剂配比等)来实现;
其次再考虑设备方面,对于堵底阀,设备方面的选择并不多,如有可能选择较大通径的底阀,较粗下料管道而已;对于已经堵塞的解决,通常也就棍子捅或真空抽吸。
3楼2013-01-09 12:15:34
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wind1234hh

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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豆哥: 金币+2, 欢迎参与交流 2013-01-10 08:14:54
xuanzi505: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-10 23:07:56
增大溶剂量可以解决这个问题~~~我前段时间做的项目同样是出现这种问题,加大溶剂量后,问题就得到了解决

放料的时候,可以用氮气加压,但是不要太高

反应釜的底阀最好是那种直立型的 好放料
5楼2013-01-09 16:49:38
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wentgo158

禁虫 (初入文坛)

★ ★ ★
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豆哥: 金币+2, 欢迎参与交流 2013-01-10 08:15:04
xuanzi505: 金币+1, 有帮助 2013-01-11 17:05:54
本帖内容被屏蔽

6楼2013-01-09 17:56:57
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y65256800

木虫 (正式写手)

回那贴上去了。。。。
非专业者…………
7楼2013-01-09 19:13:18
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dml8888

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以单独设计结晶罐,或者放料至料桶里析晶。
与下贴问题相同。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5398401&fpage=1
8楼2013-01-10 09:17:06
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chushu0820

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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xuanzi505: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-11 17:06:35
改一下析出时的工艺条件,如3楼说的,获得较大颗粒结晶,比如减慢晶析过程的搅拌速度,控制一下温度等。
9楼2013-01-10 13:06:01
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖


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xuanzi505: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-11 17:06:42
1、如果是因为料稠,难以放料,肯定不能在设备上想办法,我们的解决办法是增大溶剂量。
2、溶剂量增加引起的收率下降的问题,可以在母液处理过程中想办法回收
不坠青云之志
10楼2013-01-10 13:47:17
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