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anna_861225

新虫 (初入文坛)

[求助] 配制0.4mol/L重铬酸钾-浓硫酸溶液,发现析出晶体 已有1人参与

这个不是重铬酸钾浓硫酸洗液,是用来测定泥样中的有机质,与有机质反应的。
配制方法是40g分析纯重铬酸钾溶于1L水中,再加入1L的浓硫酸。
实际操作过程中,我加热溶液促进其溶解了,等最后加完酸放凉至室温时,溶液有大量的针状晶体析出。
这是哪里出问题了啊?对溶液有影响吗?
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
anna_861225: 金币+10, 有帮助 2013-01-09 08:53:37
houchenxmc: 金币+1, 谢谢参与,希望多多讨论~ 2013-01-09 10:19:06
houchenxmc: 回帖置顶 2013-01-09 10:19:07
fds329: 应助指数+1 2013-01-15 10:40:00
极有可能是浓度问题。
如果配制原料没有问题,不会反应生成别的沉淀。
4楼2013-01-09 08:23:44
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
anna_861225: 金币+5, 有帮助 2013-01-10 10:54:03
fds329: 金币+1, ICEPI+1, 应助指数+1, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2013-01-15 10:40:19
引用回帖:
6楼: Originally posted by anna_861225 at 2013-01-09 18:35:56
溶液的浓度是按照国标配制的,今天换了新的重铬酸钾还是析出了...

考虑过温度问题吗?冷却后的温度合适吗?
7楼2013-01-10 08:03:28
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普通回帖

jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2013-01-08 20:32:11
anna_861225: 金币+10, 有帮助 2013-01-08 21:16:20
如果是橙红色晶体,那就是CrO3:
    K2Cr2O7 + H2SO4 = K2SO4 + H2O + 2CrO3(s)
配制铬酸洗液时经常出现这一情况,它不会影响铬酸洗液的洗涤效果。
如果用于别的目的,那自然是有影响的,毕竟K2Cr2O7中的主要成份因为析出而不均匀了。
2楼2013-01-08 19:34:19
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anna_861225

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2013-01-08 19:34:19
如果是橙红色晶体,那就是CrO3:
    K2Cr2O7 + H2SO4 = K2SO4 + H2O + 2CrO3(s)
配制铬酸洗液时经常出现这一情况,它不会影响铬酸洗液的洗涤效果。
如果用于别的目的,那自然是有影响的,毕竟K2Cr2O7中的主要成 ...

现在不确定是重铬酸钾因为浓度的问题析出?还是反应生成了沉淀物?
3楼2013-01-08 21:15:18
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anna_861225

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jiagle at 2013-01-09 08:23:44
极有可能是浓度问题。
如果配制原料没有问题,不会反应生成别的沉淀。

浓硫酸是新的,重铬酸钾比较旧了,那个会过期吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-01-09 08:55:17
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anna_861225

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jiagle at 2013-01-09 08:23:44
极有可能是浓度问题。
如果配制原料没有问题,不会反应生成别的沉淀。

溶液的浓度是按照国标配制的,今天换了新的重铬酸钾还是析出了
6楼2013-01-09 18:35:56
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cs104

金虫 (正式写手)

我宅,故我帅;我帅,故我在。

【答案】应助回帖

★ ★
houchenxmc: 金币+2, 谢谢参与 2013-01-10 10:12:28
fds329: 应助指数+1 2013-01-15 10:40:24
需要定量的吗?
如果不需要,直接使用即可,只是利用六价铬在强酸下的氧化性,将有机物质破坏。

如果需要定量,可以称30g甚至20g,计算时注意就是了,标准是死的,只在原理对就行了。
工作过的内容:chemically mechanical polishing、Nanoparticles polishing slurry、Lapping、etch、电镀及污水处理、丙烯酸树脂及其油墨
8楼2013-01-10 08:27:57
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anna_861225

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by jiagle at 2013-01-10 08:03:28
考虑过温度问题吗?冷却后的温度合适吗?...

室温20度左右,开的空调,自然冷却至室温后就析出晶体了
9楼2013-01-10 10:50:48
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anna_861225

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by cs104 at 2013-01-10 08:27:57
需要定量的吗?
如果不需要,直接使用即可,只是利用六价铬在强酸下的氧化性,将有机物质破坏。

如果需要定量,可以称30g甚至20g,计算时注意就是了,标准是死的,只在原理对就行了。

需要定量,必须按照国标做,经过认证的,数据要求较高
10楼2013-01-10 10:53:05
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