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long02188023

铜虫 (小有名气)

[求助] 实验室对混合物负压精馏,很容易液泛,该怎么处理?

实验室对混合物负压精馏,很容易液泛,该怎么处理?
真空度为-0.097Mpa,釜温在220度的时候还不出料,再加热升温的话很容易液泛,要怎么处理啊?
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希望能多与合成树脂方面的高手交流
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48867648qq

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xulili: 金币+2, 很详细 2013-01-07 15:32:49
zyz666888: 应助指数+1, 鼓励新虫多参与活动,回复很详细,特发应助1个,欢迎常来! 2013-01-07 21:04:58
nwxjh: 专家考核 2013-01-08 12:21:49
1. 安装玻璃精馏柱 包括填充填料,各部分连接磨口处涂上、润滑脂,在使用前用溶剂回流清洗柱体,测定精馏柱效率等。2. 预液泛 在蒸馏瓶内加入蒸馏溶液后,先以较快的加热速度使它沸腾,蒸气较多时,就会在精馏柱内形成液柱,液柱不断上升,浸满整个填料,使填料表面充分润湿,这种现象称为预液泛或液泛。液泛之后,停止加热,液柱下降至柱身2/3处,再加热使之重新液泛,一般反复操作2﹀3次即可。液泛可使润湿的填料发挥正常的精馏效果。3. 精馏柱的平衡 液泛后,调节加热温度,使蒸馏瓶及分馏头的液和气两相的温度逐渐稳定下来。对于电热保温夹套分馏柱,尚需控制夹套加热温度,可通过精密温度回流比控制仪来调节,使之不变。精馏柱顶温度与最低沸点的组分相近。观察回流量,直到上述各因素稳定后即达到了柱的平衡。4. 精馏收集馏分 达到柱平衡时,调节回流比控制器,开始收集各馏分。每一组分按精馏头、馏分和馏尾分别收集。在分馏过程中要稳定操作,应防止液泛等现象出现。若出现这类现象,就应停止收集馏分,待操作稳定,重新达到平衡时,再恢复收集馏分。
珍惜生活
2楼2013-01-07 15:07:39
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普通回帖

xulili

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主精馏塔底部固定填料的丝网是不是没装好,可以重装一下就试试
飘过
3楼2013-01-07 15:32:30
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瘦男人

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xulili: 金币+1, 很对 2013-01-08 09:35:09
除上述外,适当调整塔身伴热,防止气体塔内凝结。
生活不只有阳光,还有菜花和狗粪。
4楼2013-01-08 08:06:09
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muhua

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xulili: 金币+2, 感谢应助 2013-01-08 09:37:24
妈哦,楼上几位是不是纯粹为了应助而应助的吧?都回答些啥啊,不懂就不要来误导人。首先要搞清楚液泛的原因,是塔的气液负荷过大造成的。一般多是气体量太大,超出了塔的液泛气速。调整的方法:1、减少上升的气量,即塔釜减小加热量,2,减小塔的真空度,提高压力,减小气体的单位体积,但这样会使物料温度升高,3、换一个塔径大点的塔。
5楼2013-01-08 08:58:58
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念纸鸢

木虫 (著名写手)

苯酚

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xulili: 金币+1, 感谢应助 2013-01-08 10:06:56
long02188023: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你啦,已经解决这个问题了 2013-01-22 21:24:51
别人楼主是实验室做的。
估计是最初用的是烧瓶之类的负压精馏,没有加精馏柱的话,很容易发生液泛,我觉得2楼回答的很好,加一套玻璃精馏柱,可以解决楼主的问题。
我们痛苦,我们方能聪明。他人痛苦,我们方能善良。
6楼2013-01-08 09:59:14
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chushu0820

金虫 (小有名气)


nwxjh: 金币+1, 感谢认真交流O(∩_∩)O~ 2013-01-08 12:20:26
引用回帖:
6楼: Originally posted by 念纸鸢 at 2013-01-08 09:59:14
别人楼主是实验室做的。
估计是最初用的是烧瓶之类的负压精馏,没有加精馏柱的话,很容易发生液泛,我觉得2楼回答的很好,加一套玻璃精馏柱,可以解决楼主的问题。

同意答案,非常可行。我也经常遇到楼主这样的问题,就是加个柱子解决的。
还有就是如果真空度可以降低的话,降低点真空度。
7楼2013-01-08 11:54:57
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chushu0820

金虫 (小有名气)

感谢参与,应助指数 +1
zyz666888: 应助指数-1, 请正确选择回复类型哦,O(∩_∩)O~ 2013-01-08 14:39:43
真空到0.09了,还要加热到220,沸点这么高啊?
8楼2013-01-08 11:58:25
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chemph

金虫 (小有名气)

问题有些含混,估计你的装置有些问题,实验室的精馏柱我使用的内径范围在25-40mm之间,塔釜用500或1000mm玻璃瓶,柱子过细或太粗都不容易操作,柱内3*3玻璃填料,操作弹性挺大的。
9楼2013-01-08 12:45:07
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chemph

金虫 (小有名气)

应该是500-1000ml玻璃烧瓶
10楼2013-01-08 12:47:11
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