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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 实验室对混合物负压精馏，很容易液泛，该怎么处理？
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long02188023

铜虫 (小有名气)

[求助] 实验室对混合物负压精馏，很容易液泛，该怎么处理？

实验室对混合物负压精馏，很容易液泛，该怎么处理？
真空度为-0.097Mpa，釜温在220度的时候还不出料，再加热升温的话很容易液泛，要怎么处理啊？
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化工知识

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希望能多与合成树脂方面的高手交流
1楼 2013-01-07 14:14:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

48867648qq

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xulili: 金币+2, 很详细 2013-01-07 15:32:49
zyz666888: 应助指数+1, 鼓励新虫多参与活动，回复很详细，特发应助1个，欢迎常来！ 2013-01-07 21:04:58
nwxjh: 专家考核 2013-01-08 12:21:49
1． 安装玻璃精馏柱 包括填充填料，各部分连接磨口处涂上、润滑脂，在使用前用溶剂回流清洗柱体，测定精馏柱效率等。2． 预液泛 在蒸馏瓶内加入蒸馏溶液后，先以较快的加热速度使它沸腾，蒸气较多时，就会在精馏柱内形成液柱，液柱不断上升，浸满整个填料，使填料表面充分润湿，这种现象称为预液泛或液泛。液泛之后，停止加热，液柱下降至柱身2/3处，再加热使之重新液泛，一般反复操作2﹀3次即可。液泛可使润湿的填料发挥正常的精馏效果。3． 精馏柱的平衡 液泛后，调节加热温度，使蒸馏瓶及分馏头的液和气两相的温度逐渐稳定下来。对于电热保温夹套分馏柱，尚需控制夹套加热温度，可通过精密温度回流比控制仪来调节，使之不变。精馏柱顶温度与最低沸点的组分相近。观察回流量，直到上述各因素稳定后即达到了柱的平衡。4． 精馏收集馏分 达到柱平衡时，调节回流比控制器，开始收集各馏分。每一组分按精馏头、馏分和馏尾分别收集。在分馏过程中要稳定操作，应防止液泛等现象出现。若出现这类现象，就应停止收集馏分，待操作稳定，重新达到平衡时，再恢复收集馏分。
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珍惜生活
2楼2013-01-07 15:07:39
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普通回帖

xulili

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主精馏塔底部固定填料的丝网是不是没装好，可以重装一下就试试
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飘过
3楼2013-01-07 15:32:30
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瘦男人

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xulili: 金币+1, 很对 2013-01-08 09:35:09
除上述外，适当调整塔身伴热，防止气体塔内凝结。
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生活不只有阳光，还有菜花和狗粪。
4楼2013-01-08 08:06:09
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muhua

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xulili: 金币+2, 感谢应助 2013-01-08 09:37:24
妈哦，楼上几位是不是纯粹为了应助而应助的吧？都回答些啥啊，不懂就不要来误导人。首先要搞清楚液泛的原因，是塔的气液负荷过大造成的。一般多是气体量太大，超出了塔的液泛气速。调整的方法：1、减少上升的气量，即塔釜减小加热量，2，减小塔的真空度，提高压力，减小气体的单位体积，但这样会使物料温度升高，3、换一个塔径大点的塔。
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5楼2013-01-08 08:58:58
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念纸鸢

木虫 (著名写手)

苯酚

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xulili: 金币+1, 感谢应助 2013-01-08 10:06:56
long02188023: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你啦，已经解决这个问题了 2013-01-22 21:24:51
别人楼主是实验室做的。
估计是最初用的是烧瓶之类的负压精馏，没有加精馏柱的话，很容易发生液泛，我觉得2楼回答的很好，加一套玻璃精馏柱，可以解决楼主的问题。
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我们痛苦，我们方能聪明。他人痛苦，我们方能善良。
6楼2013-01-08 09:59:14
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chushu0820

金虫 (小有名气)
★
nwxjh: 金币+1, 感谢认真交流O(∩_∩)O~ 2013-01-08 12:20:26
引用回帖:
6楼: Originally posted by 念纸鸢 at 2013-01-08 09:59:14
别人楼主是实验室做的。
估计是最初用的是烧瓶之类的负压精馏，没有加精馏柱的话，很容易发生液泛，我觉得2楼回答的很好，加一套玻璃精馏柱，可以解决楼主的问题。

同意答案，非常可行。我也经常遇到楼主这样的问题，就是加个柱子解决的。
还有就是如果真空度可以降低的话，降低点真空度。
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7楼2013-01-08 11:54:57
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chushu0820

金虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
zyz666888: 应助指数-1, 请正确选择回复类型哦，O(∩_∩)O~ 2013-01-08 14:39:43
真空到0.09了，还要加热到220，沸点这么高啊？
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8楼2013-01-08 11:58:25
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chemph

金虫 (小有名气)
问题有些含混，估计你的装置有些问题，实验室的精馏柱我使用的内径范围在25-40mm之间，塔釜用500或1000mm玻璃瓶，柱子过细或太粗都不容易操作，柱内3*3玻璃填料，操作弹性挺大的。
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9楼2013-01-08 12:45:07
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chemph

金虫 (小有名气)
应该是500-1000ml玻璃烧瓶
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10楼2013-01-08 12:47:11
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