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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教：关于硅胶负载的镍催化剂的TGA表征结果（反应后积碳研究）
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liuliu7139

银虫 (小有名气)

[交流] 请教：关于硅胶负载的镍催化剂的TGA表征结果（反应后积碳研究）

我想请教一下我催化剂表征结果，是用硅胶做载体负载的镍催化剂，在催化剂用于反应后通过热重来表征积碳的量，可是出来的结果却是先失重后在300度左右增重，增的比用于测试的样品量还要重。可是以前我做过Al203负载的镍催化剂的相同的热重考察实验，结果很正常，希望大家指点一下，是不是硅胶本身的问题，我想不通为什么会增重啊？
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1楼 2007-07-30 17:14:27
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
daiqiguang(金币+0):好久没注意到zhangwengui330兄了！！另外，能不能将你打算做的seminar的题目给我，只要题目，内容等一个多月之后再说（因为放假seminar打算推迟发布，哈哈）
不会是仪器有泄露吧，光样品自身怎么可能增重
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2楼2007-07-30 17:18:41
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liuliu7139

银虫 (小有名气)
请问二楼的朋友，你说得泄漏指的什么？
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3楼2007-07-30 17:48:59
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bermuda

木虫 (小有名气)

虫海一粟
★ ★ ★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢你的应助咯，3Q!
liuliu7139(金币+2):xiexie
lz用镍做的什么反应？最后得到的是金属态的镍吧，tg开始始终很正常，表面积碳燃烧，但是当包裹在催化剂表面的碳没了以后，裸露的金属态镍就会与氧气反应，重量增加了
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4楼2007-07-30 22:15:07
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liliangliang

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢你的应助
liuliu7139(金币+3):22
做TG与焙烧的氛围有关，有空气的，氮气的，氧气的等，焙烧的氛围不同，可能导致不同的结果。镍催化剂可能在焙烧过程中被氧化，而导致增重。另外也有可能是仪器的问题。可以换用氮气的氛围来做，排除被氧化的可能，看一下结果如何！
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5楼2007-07-31 08:11:48
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liuliu7139

银虫 (小有名气)
可是我以前做的 Ni/Al2O3　表面的积碳在空气中在750度左右才烧的完，文献上也是这样报道的，在氮气中800度还是烧不完，我这边只能做到800度。我估计硅胶的在800度也应该烧不完
补充:我做的是甲烷和二氧化碳的重整反应哈
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6楼2007-07-31 10:50:55
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......
★
nxl5096224(金币+1):谢谢你的关注哈~
建议用CHO分析仪器做碳含量测试
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Being催化专家......
7楼2007-07-31 10:55:26
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bermuda

木虫 (小有名气)

虫海一粟
★
nxl5096224(金币+1):谢谢你的应助咯，3Q!
lz你担载的Ni量是一定的吧，那就烧呗，烧到最后镍都完全氧化了，最后称重计量的时候减去相应的氧不就得了
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8楼2007-07-31 16:09:55
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★
nxl5096224(金币+1):谢谢你的关注哈~
引用回帖:
Originally posted by bermuda at 2007-7-30 10:15 PM:
lz用镍做的什么反应？最后得到的是金属态的镍吧，tg开始始终很正常，表面积碳燃烧，但是当包裹在催化剂表面的碳没了以后，裸露的金属态镍就会与氧气反应，重量增加了

积碳300度以前是不可能烧的，不过后面的原因需要考虑


LZ没说明TG重复过吗？没有则需要考虑仪器的原因了！！

[ Last edited by daiqiguang on 2007-8-1 at 08:27 ]
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
9楼2007-08-01 08:25:11
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hhgg123

金虫 (小有名气)
在200度放慢升温速率，问题就可以看出来了，你镍的负载量应该比较的大，在20% 以上
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工作难哪
10楼2007-08-26 08:40:48
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