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zhjing木虫 (小有名气)
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使用毛细柱分析的注意事项
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1、无载气通过时，柱的固定液热分解较迅速。在柱箱（炉）升温前一定要先通上载气（这与TCD操作要求相似），在柱箱冷却后方能关载气。 2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏，同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室，因此在载气进入仪器管路前必需净化器； 3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在体内表面上，将会取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。 但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。但不管如何，载气进入管路前最好都应进行脱水处理； 4、对于那些能被氧化的固定液（如PEG-20M、Carbowax、FFAP等），对载气除氧也很重要，由于N2和He中含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD、FID常用高纯N2作载气，TCD用H2作载气。同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的氧气对色谱柱固定液的氧化作用。 5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间越短对柱的寿命影响越小。（见本页附表） 6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳这类的溶剂，有着非常强的置换固定液的能力，因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上（溶剂效应）的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂，应根据它们对柱壁的吸附亲和力（或固定液被置换的可能性）小心的加以选择。（例如：甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往会引起引起硅酮降解。） 7、毛细管柱最大特点是高柱效，但是柱效不仅反映了柱本身的质量，而且还包括进样过程的整个系统总效率，也就是说，自样品进入系统的一瞬间开始到出峰为止，每一个能影响峰宽或分离效果的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等，都一定会影响柱效。 8、一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。 1）、进样器与毛细管色谱柱连接： 分流进样：分流点要求位于载气流速较高的区域。 不分流进样：色谱柱最好不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。 2）、检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对微型TCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。 附表： 常见色谱柱固定相的使用温度 1、聚二甲基硅酮类固定相： OV-1 , SE-30 (弹性体，OV-101 , SF96 , DC2000流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96 , DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。 2、聚苯基乙基硅酮：SE-52（弹性体，5％苯基），SE-54（弹性体，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液体，35％苯基），OV-17(液体，50％苯基)实际上限250℃。SE-52、SE-54在280时稳定性很好，常用于GC/MS分析，并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。 3、聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液：OV225（液体，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液体，75％氰丙基），实际温度上限是250℃。 4、聚乙二醇型（Carbowax or PEG）固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物，其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。Carbowax 20000（腊状固体），FFAP（两终端都是对苯二甲酸的Carbowax 20000），实际温度上限是220℃。 [ Last edited by 佳怡 on 2009-4-22 at 20:33 ] |
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