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motoheyaohu

新虫 (初入文坛)

[求助] 测定土壤全氮,消煮后的溶液怎么煮都不澄清...求助,求助,各位大神,求助啊 已有7人参与

最近在测土壤全氮含量 怎么消煮都不待澄清的,消煮炉是老式的,不显示温度,只有电压数,开始用150v,后来用160v,消煮一小时也不行;160v换成220v也不行,再煮都快煮干了,最后得到的溶液总是浑浊的绿色,并且冷却待蒸馏时,还总结块...玻璃棒都弄不碎,这多影响蒸馏数据啊...再测不完这几个样儿,就没法回家了啊...大神们,棒棒忙哦~
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土壤类实验方法与技巧

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姑娘,你要努力啊
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liaobinxkb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主谁给你说过土样要消煮到澄清的,建议你把那个人打一顿。土里面含有硅,浓硫酸不是万能的,不可能把硅消煮到澄清的。而且加速剂里面有硫酸铜和硒粉,这是不可能澄清的,植物样消煮才能煮到澄清。

书上说的是“待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h”   ,所以说煮到淡绿色就说明煮好了。
楼主可以试试等消煮液变成淡绿色的,然后冷却看看颜色会不会变成白色的。                                             

当然了,不同的土,消解所需要的时间也是不同的,有的两三个小时就能消煮好,有的可能需要一两天,这个因土而异。但是温度的话,一般是250°开始煮到冒白烟,然后升到380,超过400的话,氮会有损失的。建议楼主借一个红外消煮炉,这样能控制下温度。

消煮完冷却后,上层是清液,下层是土粒和加速剂,不过这个天气冷却后,下层就有点硬了。蒸馏是要转移到开氏瓶里面的,所以你先加几毫升水进去,水遇到硫酸就会放热,然后摇试管,把下面的土粒和加速剂摇散开,再转移到开氏瓶里,然后多洗几次消化管,把里面的东西全部转移到开氏瓶里再蒸馏,洗的时候加水要少量多次,开氏瓶里的液体不能太多。
42楼2016-01-26 12:09:20
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czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
减少称样量,一般0.2的话 可以减少到0.1g。在不大量减少全氮损失的前提下,可以多加几次双氧水(会是铵损失),加快消煮澄清
Ecological Genomics;the scientific walking hormone
2楼2013-01-01 19:09:58
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rwjun

铁杆木虫 (小有名气)

至尊木虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
温度要在380度以上啊
读万卷书,行万里路,写百篇论文
4楼2013-01-01 20:02:05
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sunhuiphd

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
多加点高氯酸试试。
8楼2013-01-01 21:44:51
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rwjun

铁杆木虫 (小有名气)

至尊木虫

引用回帖:
11楼: Originally posted by motoheyaohu at 2013-01-02 20:04:04
今天用别人的消煮炉做的,温度都升到420了,溶液丝毫木有变澄清.....

另外,叫其他人来做下看看,是否是你操作上有那些环节有误?
读万卷书,行万里路,写百篇论文
13楼2013-01-02 20:43:29
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普通回帖

motoheyaohu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by czfscf at 2013-01-01 19:09:58
减少称样量,一般0.2的话 可以减少到0.1g。在不大量减少全氮损失的前提下,可以多加几次双氧水(会是铵损失),加快消煮澄清

我没用双氧水,催化剂是 硫酸钾、硫酸铜、硒按 100:10:1配制的
姑娘,你要努力啊
3楼2013-01-01 19:23:46
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motoheyaohu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by rwjun at 2013-01-01 20:02:05
温度要在380度以上啊

我们的消煮炉比较早....木有温度显示,只有电压显示啊.....
姑娘,你要努力啊
5楼2013-01-01 20:15:23
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rwjun

铁杆木虫 (小有名气)

至尊木虫

引用回帖:
5楼: Originally posted by motoheyaohu at 2013-01-01 20:15:23
我们的消煮炉比较早....木有温度显示,只有电压显示啊........

温度低了煮不澄清,所以无论如何要测一下消煮过程中消煮液的温度。或者换一个消煮炉吧。
读万卷书,行万里路,写百篇论文
6楼2013-01-01 20:18:32
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motoheyaohu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by rwjun at 2013-01-01 20:18:32
温度低了煮不澄清,所以无论如何要测一下消煮过程中消煮液的温度。或者换一个消煮炉吧。...

是呢,最关键的是老板不给换哪~蹊跷的是,我同学也用这个炉子做,他的就澄清了,我用的电压伏数就是他告诉我的,并且试剂用量也一样...然后我就找不出原因了...
姑娘,你要努力啊
7楼2013-01-01 20:54:47
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sriver

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
温度至少要在300度以上,煮完后冷却,尤其是在冬天温度低消煮液很容易凝固,如凝固可在蒸馏前在180度温度下加热下就可以了。
9楼2013-01-02 17:39:52
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奔放的牛牛

木虫 (小有名气)

再加 1-2滴高氯酸 试试呢。
10楼2013-01-02 18:48:52
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