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土壤类实验方法与技巧

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姑娘，你要努力啊

1楼 2013-01-01 16:24:48

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liaobinxkb

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楼主谁给你说过土样要消煮到澄清的，建议你把那个人打一顿。土里面含有硅，浓硫酸不是万能的，不可能把硅消煮到澄清的。而且加速剂里面有硫酸铜和硒粉，这是不可能澄清的，植物样消煮才能煮到澄清。

书上说的是“待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h” ，所以说煮到淡绿色就说明煮好了。
楼主可以试试等消煮液变成淡绿色的，然后冷却看看颜色会不会变成白色的。

当然了，不同的土，消解所需要的时间也是不同的，有的两三个小时就能消煮好，有的可能需要一两天，这个因土而异。但是温度的话，一般是250°开始煮到冒白烟，然后升到380，超过400的话，氮会有损失的。建议楼主借一个红外消煮炉，这样能控制下温度。

消煮完冷却后，上层是清液，下层是土粒和加速剂，不过这个天气冷却后，下层就有点硬了。蒸馏是要转移到开氏瓶里面的，所以你先加几毫升水进去，水遇到硫酸就会放热，然后摇试管，把下面的土粒和加速剂摇散开，再转移到开氏瓶里，然后多洗几次消化管，把里面的东西全部转移到开氏瓶里再蒸馏，洗的时候加水要少量多次，开氏瓶里的液体不能太多。

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42楼2016-01-26 12:09:20

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czfscf

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减少称样量，一般0.2的话可以减少到0.1g。在不大量减少全氮损失的前提下，可以多加几次双氧水（会是铵损失），加快消煮澄清

Ecological Genomics；the scientific walking hormone

2楼2013-01-01 19:09:58

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rwjun

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温度要在380度以上啊

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4楼2013-01-01 20:02:05

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sunhuiphd

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多加点高氯酸试试。

8楼2013-01-01 21:44:51

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rwjun

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11楼: Originally posted by motoheyaohu at 2013-01-02 20:04:04
今天用别人的消煮炉做的，温度都升到420了，溶液丝毫木有变澄清.....

另外，叫其他人来做下看看，是否是你操作上有那些环节有误？

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13楼2013-01-02 20:43:29

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motoheyaohu

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2楼: Originally posted by czfscf at 2013-01-01 19:09:58
减少称样量，一般0.2的话可以减少到0.1g。在不大量减少全氮损失的前提下，可以多加几次双氧水（会是铵损失），加快消煮澄清

我没用双氧水，催化剂是硫酸钾、硫酸铜、硒按 100：10：1配制的

姑娘，你要努力啊

3楼2013-01-01 19:23:46

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motoheyaohu

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4楼: Originally posted by rwjun at 2013-01-01 20:02:05
温度要在380度以上啊

我们的消煮炉比较早....木有温度显示，只有电压显示啊.....

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5楼2013-01-01 20:15:23

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rwjun

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5楼: Originally posted by motoheyaohu at 2013-01-01 20:15:23
我们的消煮炉比较早....木有温度显示，只有电压显示啊........

温度低了煮不澄清，所以无论如何要测一下消煮过程中消煮液的温度。或者换一个消煮炉吧。

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6楼2013-01-01 20:18:32

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motoheyaohu

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6楼: Originally posted by rwjun at 2013-01-01 20:18:32
温度低了煮不澄清，所以无论如何要测一下消煮过程中消煮液的温度。或者换一个消煮炉吧。...

是呢，最关键的是老板不给换哪~蹊跷的是，我同学也用这个炉子做，他的就澄清了，我用的电压伏数就是他告诉我的，并且试剂用量也一样...然后我就找不出原因了...

姑娘，你要努力啊

7楼2013-01-01 20:54:47

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sriver

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温度至少要在300度以上，煮完后冷却，尤其是在冬天温度低消煮液很容易凝固，如凝固可在蒸馏前在180度温度下加热下就可以了。

9楼2013-01-02 17:39:52

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再加 1-2滴高氯酸试试呢。