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娜乌西卡SKY

铜虫 (正式写手)

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5楼: Originally posted by ljiudi2 at 2013-01-02 10:09:07
截距太大,请检查有无空白干扰,或者包含溶剂峰

那该如何消除溶剂峰啊?
11楼2013-01-04 20:21:45
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娜乌西卡SKY

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ljiudi2 at 2013-01-02 10:11:38
还应注意取样点是否均匀,如取样点设计不均匀看似r值很好,但也是不合适的,虚假的

取样点够均匀的了啊,50,100,200,400,800,1000不行吗,最大最小的都包括了
12楼2013-01-04 20:24:24
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娜乌西卡SKY

铜虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by ljiudi2 at 2013-01-03 08:12:09
1.有可能是过载,但如保留时间很长,峰容易变形,也有上述情况,可调节流动相比例,升高流速,升高柱温,改善。
2.线性作用,是针对含量测定。不必把有关物质检查浓度包含在里面。...

那也就是说也可能不是因为柱子超载了,有可能是因为流速过低的原因了啊,我用的0.5的流速,甲醇:水=68:32,进的20微升的量,低浓度出来峰形很好且塔板数6000以上,可从中间浓度开始塔板数猛地就降下来了,最终降到2000左右,峰宽也成倍的增加了,峰面积随着浓度是增加了,但是增加的很少,根本不成线性,我就是要以后含量测定所以才绘的标曲。多多指点啊,不胜感激!!!
13楼2013-01-04 20:32:07
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娜乌西卡SKY

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 娜乌西卡SKY at 2013-01-04 20:32:07
那也就是说也可能不是因为柱子超载了,有可能是因为流速过低的原因了啊,我用的0.5的流速,甲醇:水=68:32,进的20微升的量,低浓度出来峰形很好且塔板数6000以上,可从中间浓度开始塔板数猛地就降下来了,最终降到 ...

对了,我的样品浓度一次是50,100,200,400,800,1000微克每毫升,前三个浓度还好,从400开始峰形和峰面积就不正常,塔板数就开始显著下降了
14楼2013-01-04 20:39:07
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ljiudi2

金虫 (小有名气)

质量


xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:28:09
0.5流速如出峰太早(如5分左右),可能包含溶剂峰,如在7、8分左右一般不包含溶剂峰,但如是制剂,还应做空白辅料比较。
你选择0.5流速,估计你样品极性较大,可考虑换极性柱。
做含量线性一般不用做的过宽,一般保证400毫伏左右峰高即可,
liu
15楼2013-01-05 09:15:02
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idea2020

银虫 (小有名气)

就一条直线,真是不好判断,把所有点拿出来讨论吧。
16楼2013-01-15 01:46:49
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sxw2088

金虫 (初入文坛)


xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:28:32
负的没关系 ,只要看r是否为3个9就可以了  取样点大于等于6、均匀就ok
学习着。。。
17楼2013-01-15 18:21:44
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sdjnok

新虫 (初入文坛)

学习了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
18楼2013-01-15 18:40:21
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