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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 羟值测定
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海洋馆没去过

银虫 (初入文坛)

[求助] 羟值测定

羟值测定
    这几天在测羟值，有很多问题不理解
    一，为什么要用氢氧化钠而不是氢氧化钾
    二，反正要用基准物标定，为什么还要配饱和的，再稀释
    三，非得用吡啶吗，毒性多大呀
嗯，目前就这些，求教
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1楼 2012-12-31 17:15:58
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海洋馆没去过

银虫 (初入文坛)
怎么没人回应呢，难道大家都不测羟值吗
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2楼2013-01-02 11:03:44
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海洋馆没去过

银虫 (初入文坛)
还有一个问题，我的酸酐吡啶溶液放置一晚就变黄了，我的吡啶是刚蒸的，应该没问题
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3楼2013-01-02 11:05:05
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742846752

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
海洋馆没去过: 金币+5 2013-01-09 19:08:49
酸酐吡啶溶液最多放置10个小时就变黄了，我以前试过，国标上的一夜没有说明是多长时间，这个有问题。我后来都是当天配当天用，测过几次羟值，每次都是顶着剧毒，但是发现数据并不很准确，没大有参考价值，后来果断放弃。希望你能成功
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4楼2013-01-06 17:10:49
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davai

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
海洋馆没去过: 金币+5 2013-01-09 19:09:20
第一个和第二个都应该考虑了吸潮的问题，会导致标准溶液不准，使用量偏高
第三个是因为国标吧
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5楼2013-01-06 17:43:26
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海洋馆没去过

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 742846752 at 2013-01-06 17:10:49
酸酐吡啶溶液最多放置10个小时就变黄了，我以前试过，国标上的一夜没有说明是多长时间，这个有问题。我后来都是当天配当天用，测过几次羟值，每次都是顶着剧毒，但是发现数据并不很准确，没大有参考价值，后来果断放 ...

我后来也是现配现用，油浴以后发现他仍然会变黄，后来觉得无所谓了，只要不影响滴定就行
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6楼2013-01-09 19:08:38
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759963584

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以不用酸酐吡啶的，你去查查相关文献，用N-甲基咪唑和乙酸酐，你试试。
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一粒钻石就是一颗凝固的阳光
7楼2013-01-10 09:08:42
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742846752

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你现在这样测出来的羟值数据重复性怎么样？我以前做过每次测出来的差距都很大，同一个样品两次测得都不一样
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8楼2013-01-19 20:01:40
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can__110

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

吡啶对乙酸酐来说是不活泼的溶剂，但吡啶作为质子清除剂及亲核催化剂，可中和反应生成的乙酸，加速反应的进行，并使乙酰化反应趋于完全。吡啶催化的乙酰化反应是通过形成乙酰吡啶离子中间物再与醇羟基反应。摘自：浅谈酰化法测定聚醚多元醇羟值
我用的是KOH测羟值的。　
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微笑以对世界！！
9楼2013-01-19 22:20:16
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