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huang172026

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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AnnF: 金币+10, 翻译EPI+1, ★有帮助, 还得改改，不过还是谢谢了哈 2013-01-02 23:19:51
sltmac: 金币+40, 欢迎常来本版交流 2013-02-25 09:37:16
苯丙氨酸(2.65 g, 0.01 mol, 1.0 0 eq.)和O-(1H-苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基硫尿六氟磷酸盐(HBTU,3.80g, 0.01mol,1.00eq.) 加入装有磁力搅拌子的烘干圆底烧瓶中，圆底烧瓶通氩气保护，加橡胶塞或隔膜。然后加入无水二氯甲烷(50 mL) . 搅拌3 min后, 依次加入无水DIPEA (2.58g, 0.02mol,2.0eq.)和苄胺 (0.011 mol, 1.10 eq.) ,反应混合物于室温搅拌2-4h。反应过程中反应液由稍浑浊变为均相，表明HBTU已转化完. TLC 跟踪反应(展开剂: 4% MeOH/CH2Cl2, V/V)。反应液倾入有1N HCl(50 mL)的分液漏斗1 N HCl (50 mL)，二氯甲烷萃取，有机层以1N HCl 洗涤(3×40 mL)，无水硫酸钠干燥，过滤，真空浓缩。得到淡黄色油状物转入100-mL烧瓶再溶于二氯甲烷 (40 mL)。一次加入三氟乙酸(10 mL)。搅拌2-4 h，缓慢萃取出二氯甲烷层，冷却，加入饱和碳酸钠溶液 (50 mL)，水相以二氯甲烷萃取(3×40 mL)，合并有机层，无水硫酸钠干燥，过滤，真空浓缩。粗产物以硅胶薄层层析色谱(TLC) 纯化(展开剂: 4% MeOH/CH2Cl2, V/V) ，得到中间体Ia-c . 结构由1H NMR、13CNMR、IR、和元素分析(见SI)确认。
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2楼2013-01-02 17:28:16
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